análisis de selenio
0.1 Introducción
La determinación de Selenio por volumetría es utilizada como alternativa a la metodología porespectrofotometría de absorción atómica.
El ion selenito en solución ácida es tratado con exceso de tiosulfato de sodio. El exceso no debe ser superior a 6 ml. El tiosulfato de sodio en exceso es cuantificado portitulación con solución valorada de iodo, utilizando almidón como indicador.
0.2 Recomendaciones
Ver precauciones de seguridad para el ácido clorhídrico, el tiosulfato de sodio, el dicromato depotasio y el yoduro de potasio.
0.3 Reacciones
Na2SeO3 + 4 Na2S2O3 + 6 HCl 6 NaCl + Na2S4SeO6 + Na2S4O6 + 3 H2O
2 NaS2O3 (en exceso) + I2 2 NaI + Na2S4O6
1.1 Equipos y Materiales
Erlenmeyercon tapa
Balones volumétricos
Vasos de diversos volúmenes
Bureta volumétrica
Pipetas volumétricas
Pipeta graduada
Probeta graduada
Agitador magnético y barras magnéticas
Balanza analítica(0,0001 g)
Placa calefactora
Estufa para 150°C
1.2 Reactivos e insumos
Acido clorhídrico (HCl) p.a.
Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) p.a.
Carbonato de sodio (Na2CO3) p.a.
Dicromato de Potasio(K2Cr2O7) p.a.
Ioduro de Potasio (KI) p.a.
Almidón (C6H10O5) p.a.
Solución de HCl 500 ml/l
Solución volumétrica valorada de tiosulfato de sodio 0,1M
Solución indicadora de almidón 10 g/l
Soluciónvolumétrica valorada de Iodo 0,1M
2.1 Preparación de reactivos
2.1.1 Solución de HCl 500 ml/l
Preparación:
Adicionar lentamente 500 ml de HCl cada 500 ml de agua destilada, medidos enprobeta. Enfriar, homogeneizar y almacenar.
2.1.2 Solución volumétrica valorada de tiosulfato de sodio 0,1M
Preparación:
Pesar 24,82 g de Na2S2O3.5 H2O y 0,2 g de carbonato de sodio anhidro(Na2CO3). Disolver en un vaso conteniendo aproximadamente 100 ml de agua destilada hervida y enfriada. Homogeneizar y dejar en reposo durante 24 hs. Valorar y almacenar en frasco ambar.
Valoración:...
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