análisis de superficies

Espectroscopías de electrones para
análisis de superficies

Dr. José F. Marco
Científico Titular del Instituto de Química-Física "Rocasolano"

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Contenido
1.

Generalidades
1.1 Importancia de las superficies de sólidos y técnicas de análisis superficial
1.2 Necesidad de ultra-alto vacío (UHV)
1.3 Sensibilidad y especifidad superficiales

2.

Espectroscopía de electrones Auger2.1 El proceso Auger
2.2 Espectroscopía de electrones Auger: aspectos prácticos
2.2.1 El espectro Auger
2.2.2.1 Series Auger
2.2.2.2 Efectos químicos en las líneas Auger
2.2.2 Análisis cuantitativo en AES
2.2.3 Instrumentación en espectroscopía Auger
2.2.3.1 Fuentes de electrones y resolución lateral
2.2.3.2 Analizadores de electrones
2.2.4 AES y perfiles de concentración
2.2.5Microscopía Auger de barrido
2.2.6 Consideraciones finales: ventajas e inconvenientes de la espectroscopía Auger

3.

Espectroscopía de electrones generados por Rayos X (XPS)
3.1 Conceptos básicos
3.1.1 Efecto fotoeléctrico. Energías de ligadura
3.1.2 Efectos del estado inicial: desplazamientos químicos
3.1.3 Efectos del estado final: relajación
3.2 Estructura de un espectro XPS
3.2.1Estructura primaria
3.2.1 Estructura secundaria
3.3 Instrumentación para XPS
3.3.1 Fuente de Rayos X
3.3.2 Analizador de electrones
3.4 Análisis de datos en XPS
3.4.1 Análisis cualitativo
3.4.2 Análisis cuantitativo
3.4.2.1 El método de primeros principios
3.4.2.2 El método de los factores de sensibilidad atómica
3.4.3 Determinación de intensidades en XPS: sustracción del fondo
3.5 Imágenes enXPS
3.6 Efectos angulares en XPS
3.7 XPS: Ventajas y limitaciones

4.

Espectroscopía Mössbauer
4.1 El efecto Mössbauer
4.2 Interacciones hiperfinas
4.2.1 Interacciones electrostáticas
4.2.1.1 Interacción monopolar eléctrica o interacción isomérica (HIS)
4.2.1.2 Interacción cuadrupolar (HQ)
4.2.2 Interacciones magnéticas
4.3 Instrumentación para espectroscopía Móssbauer
4.4 Análisisde superficies mediante espectroscopía Mössbauer: CEMS
4.4.1 ICEMS
4.4.2 DCEMS
4.5 Espectroscopía Mössbauer: consideraciones finales

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1. Generalidades
1.1 Importancia de las superficies de sólidos y técnicas de análisis de superficies
De un modo muy simple se puede definir la superficie como la capa atómica más externa de un
material sólido que separa a éste de una fase adyacente, seaésta líquida o gaseosa. Es claro,
por tanto, que la superficie representa una discontinuidad en la periodicidad tridimensional de
los sólidos y, que, lógicamente, muchas de las propiedades que caracterizan el cuerpo de los
materiales pueden cambiar significativamente en esa frontera. Ese cambio en las propiedades
es, sin embargo, muy importante ya que son las características o propiedades dela superficie
las que condicionan muchos procesos de gran relevancia industrial y tecnológica. Por ejemplo,
las superficies controlan las propiedades de corrosión o resistencia al desgaste de los
materiales metálicos, determinan las características de adhesión de los materiales,
desempeñan un papel fundamental en los procesos de catálisis heterogénea o controlan los
procesos de fabricación decomponentes en Microelectrónica.
Desde un punto de vista tecnológico es, quizá, más conveniente definir la superficie no como
una capa atómica frontera, sino como una región de espesor variable cercana a esa frontera
cuyas características determinan el papel definitivo en una aplicación tecnológica determinada.
Así, los procesos electroquímicos o de catálisis tienen lugar en las monocapas másexternas
(ca. 0.1 nm), las propiedades tribológicas o los filtros antireflectores implican espesores del
orden de 0.1-10 nm y los recubrimientos duros o anticorrosivos involucran capas superficiales
de entre 0.1 y 10 µm.
La comprensión de estos procesos requiere conocer previamente, al nivel más completo
posible, las propiedades de la superficie donde esos procesos tienen lugar. El uso de...