Análisis Quimico

ANÁLISIS PRELIMINARES POR VÍA SECA

I OBJETIVO
1.1 Investigar las reacciones características que presentan las sustancias sólidas cuando son sometidas a pruebas de tipo organolépticas, físicas y a la acción del calor, para obtener información de naturaleza cualitativa.

II PRINCIPIO DEL MÉTODO
Antes de proceder al análisis completo de cierta muestra, se efectúa previamente ensayosfísicos y/o organolépticos, es decir, se presta atención al color, forma, sabor, tamaño de las partículas, así como propiedades físicas en general de aspecto, lustre, solubilidad, dureza, magnetismo, etc.
Estos ensayos no arrojan resultados concluyentes, sino que tienen que ser posteriormente ratificados. Después del examen visual de la muestra, ésta se prepara para el análisis; si es sólida, sereduce de tamaño convenientemente empleando equipos adecuados.
Una vez preparada la muestra se realiza los ensayos preliminares por vía seca, luego los por vía húmeda, identificación de cationes y finalmente la investigación de aniones.
Entre los principales ensayos preliminares por vía seca se tiene:
* CALENTAMIENTO EN TUBO DE ENSAYO
Una pequeña cantidad de sustancia sólida contenida en untubo de ensayo se le somete a calentamiento en una llama de Bunsen, elevando la temperatura gradualmente; durante el calentamiento se puede observar una serie de fenómenos: desprendimiento de gas o vapor, variación de color, sublimados, decrepitación, gotitas de agua, etc. que por sus cambios , reacciones características como olor, color, nos permite identificarlo.
* COLORACIÓN A LA LLAMASe basan en que los compuestos de algunos metales, cuando son volatilizados por una llama, emiten vapores que imparten a la llama colores característicos, esta coloración permite alcanzar información de reconocimiento de la sustancia problema.
* ENSAYOS DE LA PERLA DE BORAX
Se basan en el hecho de que el bórax (tetra borato sódico decahidratado) forma una perla vítrea incolora, transparenteconstituida por una mezcla de metaborato de sodio y anhídrido bórico. Estos compuestos en contacto con las muestra en estudio y por calentamiento en llama reductora o oxidante forma boratos coloreados los mismos que por su color permite su reconocimiento.

III MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
* Gradillas* Mecheros
* Pinza con nicrom
* Pinza para tubos
* Tubos de ensayos
REACTIVOS
* Cloruro de calcio Oxido de mercurio
* Cloruro de sodio Carbonato de amonio
* Cloruro de calcio acido oxálico
* Cloruro de cobre (II) Clorato de potasio Yodo

IV PROCEDIMIENTO4.1 Ensayos físicos y organolépticos
Con cada una de las muestras a ensayar, observar, y anotar los caracteres siguientes: Estado físico (sólido, líquido o gaseoso), olor, aspecto(terrosa, cristalina, amorfa, fibrosa, granular), impresión al tacto(áspera, lisa, untuosa, dura, blanda, cortante), sabor(agrio, salado, dulce, ácido, amargo, desabrido, refrescante), color(coloridas e incoloras), pH,y densidad
4.2 Ensayos de coloración a la llama
Utilice un alambre de nicrom que se purifica previamente, sumergiéndolo en un tubo de ensayo que contiene ácido clorhídrico concentrado y se lleva a la llama del mechero de Bunsen alternativamente hasta que el alambre no imparta coloración alguna.
Se introduce el alambre en ácido clorhídrico concentrado, después se toca la sustancia de modoque se adhiera al alambre una pequeña cantidad, lleve el alambre y su contenido a calentamiento en la zona inferior de la flama. Debe observar inmediatamente el color que imparte a la llama, su persistencia e intensidad. Después de cada ensayo purificar nuevamente el alambre y proceder a realizar una nueva prueba con otra muestra.
Para estas experiencias ensaye con: Cloruro de sodio, de...