APUNTES METODOS DE PURIFICACION2 2

APUNTES2 INTRODUCCIÓN METODO DE PURIFICACION
Cuando se quiere conocer la composición de una sustancia orgánica es necesario seguir tres etapas básicas.
Obtener una muestra representativa de la muestra.
Separar o aislar cada una de las sustancias componentes de la mezcla para su posterior análisis.
Identificación de cada uno de los componentes de dicha muestra.
La segunda de las etapases una de las más complejas, laboriosas y difícil de realizar
El conocimiento de los métodos de aislamiento y purificación de un compuesto es fundamental en Química Orgánica por las siguientes razones:
• Poder determinar su estructura
• En los procesos de síntesis.
• Seguimiento de las reacciones químicas
Estos métodos están basados en las diferencias que existen entre las propiedades físicas delos componentes de una mezcla (puntos de ebullición, densidad, presión de vapor, solubilidad, etc.)
Métodos de separación
Cristalización
Sublimación
Destilación
Extracción
Cromatografía

CRISTALIZACIÓN
Proceso de separación de un soluto a partir de su disolución, por sobresaturación de la misma, aumento de la concentración o por enfriamiento de esa disolución.
La cristalización permiteseparar solutos prácticamente puros.
¿Cómo se sobresatura una disolución para que comience a cristalizar el soluto?
Saturando la disolución en caliente con posterior enfriamiento de la misma
Aumentando su concentración evaporando una parte del disolvente
Adicionando a la disolución otra sustancia más soluble en el disolvente que el compuesto que se desea separar

Cuanto más lento sea el enfriamientode la disolución saturada más grandes y puros serán los cristales del sólido que se separa.
Técnica más simple y eficaz para purificar compuestos orgánicos sólidos.
Consiste en disolver el sólido impuro en la menor cantidad de disolvente posible y en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que a medida que se va enfriando se sobresatura y origina la cristalización.
Como elproceso de cristalización es dinámico, las moléculas que están en la disolución alcanzan el equilibrio con las que forman parte de la red cristalina.
El alto grado de ordenación de esa red no permite la participación de impurezas en la misma. Por eso es conveniente que el proceso de enfriamiento sea lento para que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalinaexcluya las impurezas.
Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.


ELECCIÓN DEL DISOLVENTE DE CRISTALIZACIÓN
Para su elección es muy útil la regla “semejante disuelve semejante”. Los disolventes más usados en orden de polaridad creciente son: hexano, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua.
Es conveniente elegir undisolvente cuyo punto de ebullición no sea superior a 60ºC y que a su vez sea por lo menos 10 ºC menor que el punto de fusión del sólido que se desea.

DESTILACIÓN
La separación y purificación de líquidos por destilación constituye una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles. La destilación hace uso de la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias que constituyenuna mezcla.
Las dos fases en una destilación son la vaporización o transformación del líquido en vapor y la condensación o transformación del vapor en líquido. Existen varios tipos de destilaciones. La elección en cada caso se hace de acuerdo con
las propiedades del líquido que se pretenda purificar y de las impurezas que lo contaminan.
El método físico consiste en suministrar calor a la mezclalogrando que el líquido de menor punto de ebullición se vaporice en primer lugar y luego se produzca la condensación de ese vapor al ponerlo en contacto con una superficie fría.

DESTILACIÓN SIMPLE
Técnica utilizada en la purificación de líquidos cuyo punto de ebullición es inferior
a 150ºC a la presión atmosférica. Útil para eliminar impurezas no volátiles

El vapor formado por la ebullición...