aroma 1

Jornadas Científicas 99
Grupos de Investigación Enológica
Zaragoza, 17-19 de mayo de 1999

Aspectos
aromáticos del vino

Análisis de mercaptanos, sulfuros y disulfuros
en vinos mediante SPME
M. Mestres, O. Busto y J. Guasch

L

os compuestos con azufre juegan un
importante papel en la calidad del aroma de muchos alimentos y bebidas.
Desde un punto de vista enológico, su presencia en el vino seconsidera un defecto y
significa que las condiciones de elaboración o
almacenamiento no han sido las adecuadas.
Por tanto, no es de extrañar que, cada vez
más, haya más interés en encontrar un método de análisis de estos compuestos de entre
los que destacan los mercaptanos (SH 2 ,
MeSH, EtSH), los sulfuros (Me 2 S, Et 2 S,
MeSProp), los disulfuros (CS2, Me2S2, Et2S2) y
los tioacetatos (AcSMe,AcSEt).
El objetivo de este estudio ha sido la
cuantificación de estos analitos en vinos utilizando la técnica de la microextracción en
fase sólida del espacio de cabeza (HSSPME) y la cromatografía de gases con detección fotométrica de llama (GC-FPD).
Las condiciones cromatográficas utilizadas
han ido: Columna SPB-1 SULFUR (30 m x
0,32 mm ID, 4 mm); gas portador He (1,2 mL/
min); programación detemperatura: 35 oC
(8 min), 15 oC/min, 150 oC, 40 oC/min, 280 oC
(5 min); inyector (300 oC) en splitless (1 min);
detector FPD (200 oC).
De entre las fibras de microextracción estudiadas, la que mejores resultados de efica-

cia en la extracción proporciona es la de
carboxén-polidimetilsiloxano, a pesar de que
la desorción de los compuestos más volátiles
(mercaptanos) en el inyector del cromatógrafo noes satisfactoria y los picos aparecen distorsionados. Este problema se solventa, en este estudio, insertando un trampa
criogénica entre el inyector y la columna
cromatográfica, de manera que todos los
compuestos estudiados, incluyendo los
mercaptanos, quedan focalizados en cabeza
de columna consiguiéndose así una resolución de todos los picos satisfactoria.
Las variables de la extracciónoptimizadas
han sido la temperatura y el tiempo de extracción, el volumen, contenido de EtOH y fuerza
iónica de la muestra, así como la agitación.
Además, dada la gran capacidad de esta fibra, para la extracción se ha estudiado el
efecto de la matriz, de manera que las rectas
de calibrado se han elaborado con un vino
sintético que contiene los compuestos aromáticos mayoritarios del vino.
Los valores de lasrecuperaciones obtenidos son superiores al 90 %, con desviaciones
estándar relativas aceptables y límites de detección entre 2 y 0,05 ug/L, valores adecuados para la determinación de estos compuestos azufrados en vinos. •

Departamento de Química Analítica y Química Orgánica, Unidad de Enología (CeRTA), Facultad de Enología de
Tarragona, Universidad Rovira i Virgili, Tarragona (qaenol@fe.urv.es)Este trabajo ha sido financiado por la Comisión Interministerial de Ciencia y Tecnología (CICYT, proyecto ALI97-0765)
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Determinación de ésteres y alcoholes en vinos
mediante microextracción en fase sólida.
Estudios previos

M.P. Martí, C. Sala, M. Mestres, O. Busto y J. Guasch

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a calidad organoléptica de un vino depende en gran medida de sus características aromáticas, las cuales estándirectamente correlacionadas con la presencia de
centenares de compuestos orgánicos volátiles, entre los que destacan ésteres y alcoholes como componentes mayoritarios.
En el presente trabajo se ha aplicado la
microextracción en fase sólida (SPME), como
técnica de preconcentración, previa a la separación por cromatografía de gases, de los
ésteres y alcoholes de presencia más habitual en los vinos.Las condiciones cromatográficas utilizadas
han sido: Columna CP-Wax 57 CB (50 m,
0,25 mm ID, 0,2 um); inyector (250 oC) en
splitless (5 min); detector FID (250 oC); gas
portador He (1 mL/min); programación de
temperatura: 30 oC (5 min), 5 oC/min (100 oC),
3 oC/min (210 oC), 210 oC (30 min).
Se han comparado los rendimientos de
extracción de tres tipos de fibras de sílice recubiertas con diferentes...