Arsenico en parafinas

METODOLOGIA ANALITICA PARA LA DETERMINACIÓN DE
ARSENICO EN PARAFINA POR ABSORCIÓN ATÓMICA



1- Introducción

El método tiene como objetivo la cuantificación de arsénico en parafinas dealto punto de fusión.


2- Instrumental.

- Balanza Analítica.
- Baño termostático de agua.
- Espectrofotómetro de absorción atómica con horno de grafito.
- Lámpara de cátodo hueco de Arsénico3- Material de laboratorio

- Matraces aforados de 100 y 1000 ml, Grado A.
- Pipetas de doble aforo de diferentes volúmenes, Grado A.
- Jeringa de 50 µl.
- Frasco Schott de 250 ml.
-Material general de laboratorio.
- Pipeta automática.


4- Configuración del equipo:

Módulo: Horno de grafito
Lámpara: As
Longitud de onda: 193,7 nm

Programa de calentamiento


TemperaturaTiempo
Flujo
Tipo de gas
1
85
2
3
Alterno
2
95
50
3
Alterno
3
120
15
3
Normal
4
1400
5
3
Normal
5
1400
1.8
3
Normal
6
1400
2.0
0
Normal
7
2600
0.7
0
Normal
82600
2.0
0
Normal
9
2600
2.0
3
Normal


5- Reactivos

- Acido nítrico.
- Agua destilada.
- Modificador de Pd Merck de 10 g/l.
5.1- Preparación del modificador

Se diluyen 0,5 ml delreactivo en un matraz de 10 ml con agua destilada.


6- Standard

- Solución de As de 1000 ppm.


7- Procedimiento

7.1- Solución Standard

7.1.1- Solución Madre de 100 ppb:

Tomar 10mililitros de la solución estándar de arsénico de 1000 ppm trasvasar a un matraz aforado de 1000 ml y diluir con agua. De esta solución tomar 10 ml y diluir en otro matraz de 1000 ml.


7.1.2- Curvade calibración

Consta de tres puntos de 50, 100 y 150 ppb, el equipo hace las diluciones.


7.2- Preparación de la muestra

7.2.1- Secuencia de muestras:

Cada día que se realicen muestrasse deberá colocar 1 muestra testigo y 2 muestras fortificadas.
El testigo y los fortificados se realizarán con alguna muestra que no presente contaminación de arsénico.

7.2.2- Fortificados:...