Articulo cientifico

República Bolivariana de Venezuela
Instituto Universitario Politécnico
“Santiago Mariño”
Extensión C.O.L – Cabimas















Articulo Científico















Asignatura:
Química Analítica

Cabimas – Julio 2013
Artículo Científico

Víctor L. González
Roxana de la C. Sierra
David Marrero Delange
Virgen Milián Hernández
Heriberto CampañáIdentificación por Cromatografía de Gases – Espectrometría de Masas y determinación cuantitativa por Cromatografía de Gases de los productos de degradación térmica de las tabletas de policosanol (20 mg) revestidas.
Resumen.
Mediante Cromatografía de Gases-Espectrometría de Masas se identificaron los estearatos y palmitatos de hexacosanilo, octacosanilo y triacontanilo como los principalesproductos de degradación térmica en las tabletas de policosanol de 20 mg de ingrediente activo. Para cuantificar estos productos de degradación se desarrolló y validó una metodología por cromatografía de gases con detector de ionización por llama, utilizando una columna capilar wide-bore BPX-5 (25 m X 0,53 mm d.i. X 1,0 µm de espesor de película) y estearato de docosanilo como patrón interno,mediante un programa de temperatura entre 300 y 350 °C . Al validar la metodología, esta mostró buena exactitud y linealidad en un intervalo entre 2,5 y 30 % de degradación del ingrediente activo. Los estudios de precisión realizados a este método (repetibilidad y precisión intermedia) mostraron coeficientes de variación menores del 2 % en el análisis de tabletas con un 7,2 % de degradación. Los límitesde detección y cuantificación encontrados para el palmitato de hexacosanilo, uno de los ésteresminoritarios de la mezcla, (0,006 y 0,022 mg/tableta, respectivamente) demostraron la posibilidad de emplear esta metodología para el análisis de tabletas con menos de un 2 % de degradación, además de obtener buena precisión y recobrado en el análisis de tabletas contaminadas con palmitato dehexacosanilo en una concentración correspondiente al límite de cuantificación. El método puede ser utilizado como soporte en los estudios de estabilidad de dichas tabletas.

Introducción
El policosanol es un ingrediente activo hipolipemiante y antiplaquetario compuesto por una mezcla de alcoholes alifáticos primarios de alto peso molecular. Su componente principal es el 1-octacosanol (C28), seguido porel 1-triacontanol (C30), el 1-hexacosanol (C26) y otros alcoholes de alto peso molecular. La determinación de los productos de degradación del policosanol en sus formas terminadas debe ser realizada como apoyo a los estudios de estabilidad, según se requiere actualmente por la Industria Farmacéutica para los productos nuevos. Estudios realizados bajo condiciones drásticas de almacenamiento a lastabletas de policosanol, con dosis de 5 y 10 mg, mostraron que a elevadas temperaturas aparecen productos de degradación. Estos fueron identificados por Cromatografía de Gases (CG) acoplada a Espectrometría de Masas (EM) como los palmitatos y estearatos de octacosanilo y triacontanilo en las tabletas de 5 mg, y como los palmitatos de hexacosanilo, octacosanilo y triacontanilo y los estearatos dehexacosanilo, octacosanilo y triacontanilo en las tabletas de 10 mg y se desarrollaron métodos analíticos para su determinación por CG en dichas formas farmacéuticas.

Materiales y métodos
Disoluciones
Se emplearon disoluciones patrones de referencia (DPR) de palmitatos de hexacosanilo (96,59 %), octacosanilo (97,72 %) y triacontanilo (97,27 %), así como de estearatos de hexacosanilo (99,57 %),octacosanilo (99,29 %) y triacontanilo (96,48 %) (CNIC, Ciudad de La Habana, Cuba) a 0,5 mg/mL en n.hexano (Merck,Alemania). Se empleó una disolución de patrón interno (DPI) de estearato de docosanilo (99,9 %) (CNIC, Ciudad de La Habana, Cuba)8 también a 0,5 mg/mL en n.hexano (Merck, Alemania). Se preparó, además, una disolución patrón de trabajo (DPT), también en n-hexano, con la composición...