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Destilador
Funcionamiento
Principio de operación
Los dos electrodos dentro del generador de vapor están conectados a 208-240 V A.C. cuando los electrodos están inmersos en agua con alguna conductividad, una corriente eléctrica pasa entre ellos y el agua se calienta.
Una cierta presión de vapor se consigue por la columna de agua que va desde el generador de vapor al vaso expansor. Estapresión es balanceada por la presión del vapor en la parte superior del generador y el entubamiento que va al tubo de digestión.
La destilación continúa mientras la válvula de vapor esté abierta y el agua y la corriente eléctrica conectadas.
Tan pronto la válvula de vapor se cierra, el agua en el generador de vapor será presionada bajo los electrodos y será expulsad al vaso de expansión. La generaciónde vapor se detendrá inmediatamente. El nivel de agua en el generador de vapor se mantendrá justo debajo de los electrodos mientras la válvula de vapor esté cerrada. Cuando la válvula se reabra el agua subirá y cubrirá la parte baja de los electrodos y la generación de vapor comenzará nuevamente y será mantenida automáticamente.
En todo momento el sistema está abierto, de manera que nunca segenerará alta presión. Por lo tanto, esto es completamente seguro para el operador.
El álcali es bombeado dentro del tubo de digestión por el mismo entubamiento que se usa para el vapor.
Desde el tubo de digestión el vapor y el amoníaco pasan a través de la trampa contra salpicaduras y son enfriados en el condensador y recolectados en el frasco de recepción (Erlenmeyer).
Operación
Una vezabierta la canilla de agua fría (que actúa como refrigerante), a través de la ventana superior, se controla que el nivel de agua en el tubo interior del vaso expansor esté bajo. El agua correrá a través del condensador y dentro del tubo expansor, el agua que entra en el centro del tubo expansor va directamente al drenaje. El resto del agua fluye desde el compartimiento exterior del tubo expansor, porun pequeño orificio, (ver figura 1) a través de una tubuladura hasta la parte inferior del generador de vapor. El compartimiento exterior mantendrá el nivel de agua a la misma altura que la longitud del tubo interior. Este nivel es alcanzado en dos o tres minutos.
Se conecta la unidad de destilación con el interruptor ubicado en el frente del panel. Abriendo el paso de vapor, se observa que elnivel de agua en el generador de vapor subirá lentamente. Cuando el agua toque a los electrodos en su parte inferior, se cierra el paso de vapor. El paso de corriente eléctrica calentará el agua, generando el vapor. Si el nivel de agua en el generador de vapor sube constantemente y/o no se genera vapor, la conductividad del agua es deficiente.
Una vez generada una cantidad considerable de vapor,se abre el paso del mismo, el agua comenzará a hervir dentro del generador y se observará al vapor entrando al tubo de digestión a través del tubo de teflón.
Se deja que la destilación continúe hasta recolectar alrededor de 150 mL de destilado. Se controla que la temperatura del destilado esté por debajo de 25-30°C. De no ser así, se aumenta ligeramente la circulación del agua fría.
Cerrando laválvula de vapor, el agua en el generador de vapor será desalojada hacia el tubo expansor y la destilación se detendrá.
Una vez puesto en marcha el destilador, se comenzará con la destilación propia de las muestras. Para ello se llena el tanque de álcali con álcali preparado de acuerdo a las instrucciones. Se baja la palanca dispensadora de álcali varias veces hasta sacar el aire del sistema. Elálcali tendrá que fluir sin burbujas dentro del tubo de digestión. Un movimiento de la palanca dispensará aproximadamente 60 mL de álcali.
Asegurándose que un tubo de digestión y un frasco receptor estén colocados en sus posiciones correctas y que la ventana de seguridad esté baja, en forma suave pero firme se baja la palanca dispensadora de álcali hacia abajo en todo su recorrido y hasta su...