Asfaltenos
Páginas: 6 (1495 palabras)
Publicado: 6 de febrero de 2013
0.OBJETO
0.1.Establecer un procedimiento de ensayo y calibración, para la determinación del contenido en asfaltenos en hidrocarburos.
0.2.Este procedimiento, está basado en la norma IFP 9313 y garantiza que se recogen los criterios fundamentales expuestos en dicha norma.
1.MÉTODO
1.1.Este método trata sobre la determinación cuantitativa, del contenido en asfaltenos, en productos dedestilación directa y en productos pesados, obtenidos del desasfaltado de residuos.
2.SIGNIFICADO
2.1.Los asfaltenos, son compuestos de elevado peso molecular, que están presentes en la mayoría de los hidrocarburos pesados. Debido a su capacidad de desactivación de los catalizadores, son compuestos indeseables en todos los procesos que impliquen reacciones catalíticas.
3.ALCANCE
3.1.Elmétodo, es adecuado para concentraciones inferiores a 10000 mg/g y superiores a 100 mg/g.
4.RESUMEN DEL MÉTODO
4.1.Se compara la absorbancia a 750 nm de la muestra en tolueno, con la absorbancia de la misma muestra, desasfaltada con n-heptano, después de su filtrado. La diferencia entre los dos valores medidos, se correlaciona con la concentración de asfaltenos, por medio de una ecuación.5. EQUIPO, MATERIALES Y REACTIVOS
5.1.Espectrofotómetro de UV/Visible, de doble haz, Lambda 45, Perkin-Elmer, con células de cuarzo de 10 cm de camino óptico.
5.2.Vasos de 100 mL.
5.3. Matraces aforados de 100 mL.
5.4. Balanza analítica.
5.5.Placa de calefacción.
5.6.Sistema de filtrado a vacío, con filtros de ésteres de celulosa de 47mm de diámetro y 0,45 micras de tamaño deporo.
5.7.Tolueno: Grado espectroscópico (pureza > 90 %) (Aviso – Tóxico. Líquido inflamable).
5.8. n-Heptano: Grado espectroscópico (pureza > 90 %) (Aviso – Líquido inflamable).
6.MEDIO AMBIENTE
6.1.Eliminación de residuos:
6.1.1. Los residuos procedentes de soluciones de muestras o de restos de disolventes, utilizados durante el proceso, se desecharán por los dispositivos deeliminación de residuos, habilitados en las vitrinas de extracción. Dicho dispositivos, cuentan con un dispositivo de alarma por llenado, de modo que avisará acústicamente de la necesidad de su vaciado, por el personal competente, a los tanques de residuos destinados para ello.
7.PROCEDIMIENTO DE ENSAYO
7.1.Conectar el espectrofotómetro Lambda 45 de Perkin Elmer, una hora antes de empezar atrabajar con él.
7.2.Calentar la muestra en una estufa a 80 ºC, durante 1 hora para homogeneizar la muestra, evitando calentamientos rápidos que puedan desestabilizar la muestra.
7.3.Pesar un matraz aforado de 100 ml (P1) y un vaso de 100 ml (P2) y anotar las pesadas.
7.4.Agitar la muestra y poner, en el matraz aforado de 100ml para la solución de tolueno y en el vaso de 100ml para la soluciónde n- heptano, 2.5 ±0.1 g de muestra. Esperar a que la muestra alcance una temperatura próxima a la ambiental y anotar el peso, (P3) para la solución de n-heptano y (P4) para la solución de tolueno.
NOTA: Precaución al utilizar la estufa y manipular la muestra caliente. Utilizar guantes de protección térmica.
7.5.SOLUCIÓN DE N-HEPTANO:
7.5.1. En una vitrina de extracción, poner unos50ml de n-heptano, en un vaso de precipitados y calentar en una placa calefactora, a 80 ºC ± 5 ºC.
NOTA: Precaución durante la manipulación de disolventes en la placa calefactora. Utilizar gafas y guantes de protección térmica ó pinzas para colocar y retirar los vasos de la placa calefactora. El proceso debe realizarse bajo vitrina de extracción.
7.5.2.Diluir la muestra del vaso deprecipitados, con 2 porciones de 20 ml del n-heptano a 80ºC±5ºC. Agitar la solución durante 5 minutos sin calentar, hasta solubilizar la muestra. Transferir la solución de n-heptano, a un matraz aforado de 100ml, asegurándose de que toda la muestra es transferida, realizando dos lavados de 20ml con n-heptano, a temperatura ambiente. Añadir n-heptano al matraz dejando la dilución por debajo de la marca de...
0.1.Establecer un procedimiento de ensayo y calibración, para la determinación del contenido en asfaltenos en hidrocarburos.
0.2.Este procedimiento, está basado en la norma IFP 9313 y garantiza que se recogen los criterios fundamentales expuestos en dicha norma.
1.MÉTODO
1.1.Este método trata sobre la determinación cuantitativa, del contenido en asfaltenos, en productos dedestilación directa y en productos pesados, obtenidos del desasfaltado de residuos.
2.SIGNIFICADO
2.1.Los asfaltenos, son compuestos de elevado peso molecular, que están presentes en la mayoría de los hidrocarburos pesados. Debido a su capacidad de desactivación de los catalizadores, son compuestos indeseables en todos los procesos que impliquen reacciones catalíticas.
3.ALCANCE
3.1.Elmétodo, es adecuado para concentraciones inferiores a 10000 mg/g y superiores a 100 mg/g.
4.RESUMEN DEL MÉTODO
4.1.Se compara la absorbancia a 750 nm de la muestra en tolueno, con la absorbancia de la misma muestra, desasfaltada con n-heptano, después de su filtrado. La diferencia entre los dos valores medidos, se correlaciona con la concentración de asfaltenos, por medio de una ecuación.5. EQUIPO, MATERIALES Y REACTIVOS
5.1.Espectrofotómetro de UV/Visible, de doble haz, Lambda 45, Perkin-Elmer, con células de cuarzo de 10 cm de camino óptico.
5.2.Vasos de 100 mL.
5.3. Matraces aforados de 100 mL.
5.4. Balanza analítica.
5.5.Placa de calefacción.
5.6.Sistema de filtrado a vacío, con filtros de ésteres de celulosa de 47mm de diámetro y 0,45 micras de tamaño deporo.
5.7.Tolueno: Grado espectroscópico (pureza > 90 %) (Aviso – Tóxico. Líquido inflamable).
5.8. n-Heptano: Grado espectroscópico (pureza > 90 %) (Aviso – Líquido inflamable).
6.MEDIO AMBIENTE
6.1.Eliminación de residuos:
6.1.1. Los residuos procedentes de soluciones de muestras o de restos de disolventes, utilizados durante el proceso, se desecharán por los dispositivos deeliminación de residuos, habilitados en las vitrinas de extracción. Dicho dispositivos, cuentan con un dispositivo de alarma por llenado, de modo que avisará acústicamente de la necesidad de su vaciado, por el personal competente, a los tanques de residuos destinados para ello.
7.PROCEDIMIENTO DE ENSAYO
7.1.Conectar el espectrofotómetro Lambda 45 de Perkin Elmer, una hora antes de empezar atrabajar con él.
7.2.Calentar la muestra en una estufa a 80 ºC, durante 1 hora para homogeneizar la muestra, evitando calentamientos rápidos que puedan desestabilizar la muestra.
7.3.Pesar un matraz aforado de 100 ml (P1) y un vaso de 100 ml (P2) y anotar las pesadas.
7.4.Agitar la muestra y poner, en el matraz aforado de 100ml para la solución de tolueno y en el vaso de 100ml para la soluciónde n- heptano, 2.5 ±0.1 g de muestra. Esperar a que la muestra alcance una temperatura próxima a la ambiental y anotar el peso, (P3) para la solución de n-heptano y (P4) para la solución de tolueno.
NOTA: Precaución al utilizar la estufa y manipular la muestra caliente. Utilizar guantes de protección térmica.
7.5.SOLUCIÓN DE N-HEPTANO:
7.5.1. En una vitrina de extracción, poner unos50ml de n-heptano, en un vaso de precipitados y calentar en una placa calefactora, a 80 ºC ± 5 ºC.
NOTA: Precaución durante la manipulación de disolventes en la placa calefactora. Utilizar gafas y guantes de protección térmica ó pinzas para colocar y retirar los vasos de la placa calefactora. El proceso debe realizarse bajo vitrina de extracción.
7.5.2.Diluir la muestra del vaso deprecipitados, con 2 porciones de 20 ml del n-heptano a 80ºC±5ºC. Agitar la solución durante 5 minutos sin calentar, hasta solubilizar la muestra. Transferir la solución de n-heptano, a un matraz aforado de 100ml, asegurándose de que toda la muestra es transferida, realizando dos lavados de 20ml con n-heptano, a temperatura ambiente. Añadir n-heptano al matraz dejando la dilución por debajo de la marca de...
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