Aspectos básicos del proceso analítico

ASPECTOS BÁSICOS DEL PROCESO ANALÍTICO
DEFINICIONES
Muestra: Parte representativa del material a analizar (agua, alimento, materias primas, efluentes, etc).
Analito: Especie química a determinar en el análisis.
Matriz: Entorno que contiene al analito.
Interferencias: Especies presentes en la matriz que causan resultados erróneos en la determinación del analito.
Matodo analítico:Secuencia fija de acciones que se llevan a cabo en un procedimiento analítico.
EL PROCESO ANALÍTICO
• Se presenta un problema de resolución analítica…
• Selección del método analítico
• Muestreo
• Preparación de la muestra
• Análisis (proceso de medición química)
o 4.a. Puesta a punto de la metodológica analítica
o 4.b. Medición de las muestras
o 4.c. Tratamiento de datos: Reducir losdatos a una respuesta numérica
• Informe e interpretación
SELECCIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO
 1. ¿Cual es el analito a determinar?
 2. ¿Qué exactitud y precisión se requieren?
 3. ¿De que metodologías analíticas se dispone para su determinación?
 4. ¿Cuál es la muestra en que se encuentra el analito?
¿De cuanta muestra se dispone?
¿Cuál es el intervalo de concentracionesen que puede encontrarse del analito en la muestra?
¿Qué componentes de la muestra interferirán en la determinación?
¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra?
 6. ¿Cuántas muestras deben analizarse?
 Costo y disponibilidad de equipos
 Costo por muestra
 Tiempo requerido para el análisis
 Complejidad del método
 Habilidad deloperador


CLASIFICACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS
 Métodos oficiales
Son aquellos requeridos por ley o reglamento para las agencias gubernamentales, o bien para la industria regulada por una agencia gubernamental.
Ejemplo: La FDA ha designado al official methods of analysis de la AOAC como los métodos que la agencia exige para análisis regulatorio de productos.
 Métodos de referencia
Sonaquellos que fueron validados y probados através de estudios colaborativos. Se utilizan como método de referencia para la evaluación de otras metodologías.
 Métodos de screening
Rápida resolución y bajo costo. Sus resultados positivos deben confirmarse por un método más exácto (alto valor predictivo negativo, pero escasa probabilidad de falsos positivos)
 Métodos de rutina
 Métodosautomatizados
 Métodos modificados o “in House”
Requieren ser validados para comprobar su idoneidad analítica.
MUESTREO (TOMA DE MUESTRA)
Objetivo:
Selección de una o varias porciones o alícuotas del material a ensayar, como primera parte de un procedimiento analítico .•. El método de muestreo y la preparación de la muestra están intimamente relacionados con el procedimiento analítico arealizar.
La estrategia se basa en el balance entre el número de muestras a analizar y los costos que esto implica, es decir: se debe compatibilizar el máximo nivel de exactitud y precisión deseadas, minimizando el número de muestras a tomar .
Definimos como Plan de Muestreo a la estrategia a seguir para garantizar que los resultados obtenidos reflejen la realidad del material analizado.
MUESTREO
Una muestra adecuada debe ser representativa del material a analizar.
 Además la muestra a analizar debe ser homogénea, lo que significa que debe ser igual en todas sus partes.
 En la medida que esto se logra el error de muestreo se reduce.
 Muchas veces el muestreo es el factor limitante en la precisión y en la exactitud de los resultados obtenidos.
Heterogeneidad
 La problemáticaprincipal del muestreo se origina en la heterogeneidad del material a analizar.
 La heterogeneidad siempre existe y podemos considerarla como espacial, temporal o ambas.
 Espacial: significa que el material es diferente en extención, profundidad, etc. Ej: una lámina de acero, una pila de un mineral extraído de una mina o un contenedor colmado de cereales.
 Temporal: el material presenta...