avances

Universidad de Sonora
Unidad Regional Sur


División de Ciencias e Ingeniería
Departamento de Químico Biológico y Agropecuarias

Manual de Prácticas de Laboratorio De Química Analítica II

Q. Guadalupe Hernández Salomón

Q. Guadalupe Morales Higuera
Q. Leonardo Téllez Verdugo




NAVOJOA, SONORAenero 2009


PRACTICA # 1
COLORIMETRIA

DETERMINACION COLORIMÉTRICA DE NUTRIENTES EN TIERRAS

OBJETIVO: Utilizar la propiedad de los compuestos químicos de colorarse cuando intervienen en reacciones químicas específicas. Aprovechar, además, que en condiciones controladas la coloración es directamente proporcional a la cantidad de compuesto.

TEORIA: Algunos estudios han mostrado que serequieren 16 elementos químicos para el crecimiento saludable de las plantas. La escasez de uno solo puede afectar seriamente los rendimientos y las utilidades en la agricultura.

Nutrientes primarios (N, P, K), se requieren en mayor cantidad para el desarrollo adecuado de la planta. Nutrientes secundarios (Ca, Mg, S); también se requieren en cantidades bastante sustanciales. Micronutrientes (B, Cu,Fe, Mn, Mo, Zn, Cl). Se llaman así debido a que la planta requiere de ellos en pequeñas cantidades.
La planta no asimila de la tierra los otros elementos necesarios (C, O, H).
Material
2 placas de porcelana
Agitador
Espátula
Vidrio de reloj
2 vasos de precipitados
4 tubos de ensaye
2 probetas
Filtros
Reactivos
oxalato de amonio al 10 %
difenilamina
reactivo de nessler
acido aceticooxalato estanoso
alcohol isopropilico
molibdato de sodio
tierra
Agua destilada
Amarillo de titanio
Colbanitrito de sodio
Hidroxico de potasio













PROCEDIMIENTO

1. A 5 gramos de la muestra de tierra por analizar (que debe de estar seca y finamente molida), se añaden 10 ml de solución extractiva, se agita unos minutos y se filtra (no debe añadirse agua). Al líquidofiltrado se le llama “extracto del suelo” y lleva disueltos los elementos a cuantificar.

NITROGENO NITRICO.
2. En una placa de porcelana se coloca una gota de extracto de suelo (ES) y se le agrega 4 gotas de difenilamina, se reposa 2 minutos, se agita y compara con la coloración de la tabla de Morgan adjunta. Varía, según la concentración de azul fuerte a azul pálido.

NITROGENO AMONIACAL.3. 4 gotas de ES se le agrega 2 gotas de reactivo de Nessler, se reposa 1 minuto y se compara. La coloración varía de café a amarillo.

FOSFORO.
4. 10 gotas de ES y 1 gota de molibdato de sodio y 2 gotas de oxalato estanoso, se agita y reposa un minuto. La coloración varía de azul a blanco

MANGANESO
5. 10 gotas de ES y 1 gota de KOH, agitando se agregan 2 ó 3 gotas de bencidina y secompara inmediatamente (coloración fugaz). Varía de azul verdoso a azul no muy intenso.
MAGNESIO
6. 10 gotas de ES, 1 gota de KOH y 3 gotas de amarillo de titanio, se agita y se reposa 1 minuto. La coloración varía de rojo carmín a amarillo naranja.
POTASIO
7. En un tubo pequeño de 1 cm. de diámetro y fondo plano se colocan 10 gotas de ES, 1 gota de cobalnitrito de sodio y 12 gotas de alcoholisopropílico. Se reposa 2 minutos y se compara verticalmente con las líneas negras de la carta de referencia.

CALCIO
8. 10 gotas de ES y 2 gotas de oxalato de amonio, se reposan 5 minutos y se comparan verticalmente. La coloración varía de blanco a transparente.

PREPARACION DE REACTIVOS

1. Solución extractiva: 10 gramos de acetato de sodio en 100 ml de ácido acético al 3%.
2. Ácido acéticoal 3%: 3 ml de ácido acético se aforan a 100 ml con agua destilada.
3. Difenilamina: solución al 2/1000 ó .2/100 en H2SO4 concentrado, sin que la temperatura no exceda de 24° C en la preparación.
4. Reactivo de Nessler: (200 ml). 10 gr de KI en 30 ml de agua destilada, agregar solución saturada de HgCl2 (4.4 gr en 70 ml de agua destilada) y 80 ml de KOH al 50%; completar a 200 con agua...