AZUFRE

"METODO DE PRUEBA PARA LA DETERMINACION DEL CONTENIDO DE
AZUFRE EN PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETROLEO"


" METHOD OF TEST FOR SUPHUR IN PETROLEUM PRODUCTS"



1 ALCANCE

Este método describe dos procedimientos para la determinación del azufre total en
productos derivados del petróleo, incluyendo aceites lubricantes que contengan aditivos y
aditivosconcentrados. El método se aplica a muestras que tengan su temperatura de
ebullición arriba de 175°C, y que no contengan menos de 0.06% de azufre (ver inciso
7.1.9).

1.1 Descripción del método

La muestra se quema en una corriente de oxígeno a una temperatura suficientemente
elevada para convertir alrededor del 97% del azufre en bióxido de azufre. Seemplea un
factor de calibración para obtener resultados exactos.
Los productos de la combustión se pasan hacia el interior de una celda de titulación que
contenga una solución ácida de yoduro de potasio e indicador de almidón. Un ligero color
azul se desarrolla en la solución absorbente por medio de la adición de una solución
valorada de yodato de potasio A medida que lacombustión avanza el color azul se decolora
y se agrega más yodato. La cantidad de yodato valorado consumido durante la combustión,
es una medida del contenido de azufre en la muestra.


2 APARATOS Y EQUIPO

2.1 Ensamble de combustión

Se dispone de dos tipos, siendo la diferencia, la manera como se obtienen las altas
temperaturas necesarias. Estos dos tipos son:2.1.1 Tipo de inducción

El cual depende de la inducción eléctrica de alta frecuencia como método de calentamiento.
Este ensamble debe ser capaz de obtener una temperatura de por lo menos 1482°C en la
zona de combustión de la muestra, bajo las condiciones descritas más adelante en el inciso
2.6.1 y debe estar equipado con una bobina adicional de inducción localizada arriba de lazona de combustión, como se muestra en la figura No. 1 (ver inciso 7.1.1).

2.1.2 Tipo de resistencia NMX-L-056-1971

Usando resistencia de carburo de silicio, capaz de mantener una temperatura de por lo
menos 1316°C.

2.2 Material absorbente

Como se describe en la norma NMX-L-038 en vigor, "Prueba para la determinación del
azufre en combustiblelíquidos y gas licuado derivados del petróleo". (Método de la
lámpara).

2.3 Bureta

Una bureta normal de 25 ml, o se recomienda la de tipo automático que es más adecuada,
disponible para cada unidad de combustión específica (Ver inciso 7.1.2).

2.4 Aparatos diversos

Los ensambles específicos de combustión requieren equipo adicional tal como:

2.4.1 Crisoles2.4.2 Navecillas de combustión

2.4.3 Tapas para crisoles

2.4.4. Impulsadores de navecillas

2.4.5 Discos separadores

2.4.6 Tubos de combustión

2.4.7 Introductores para muestra

2.4.8 Indicador de flujo de oxígeno

2.4.9 Trenes para el secado del oxígeno

El equipo adicional requerido depende del tipo de horno usado y está disponible para cadaunidad de combustión específica. Para obtener la concentración baja de azufre mencionada
en el inciso 1, las cerámicas usadas con el ensamble del horno de inducción deben
calcinarse en una mufla a 1316°C, por lo menos cuatro horas antes de usarse.

2.5 Calibración de los aparatos de combustión

2.5.1 Determinación del factor del alumbre

Debido a que estos métodosde combustión rápida, desarrollan la reacción reversible 2 SO 2
+ O2 → 2 SO 3 , no es posible transformar todo el azufre a SO2. NMX-L-056-1971


El equilibrio de la reacción depende de la temperatura y en una atmósfera de O 2 arriba de
1315°C alrededor del 97% del azufre se encuentra presente como SO 2 . Para asegurar que el
horno está correctamente ajustado y que en su...