bachiller en CCLL

Clorhidrato de Propranolol
C16H21NO2 _ HCl 295,80
2-Propanol, 1-[(1-methylethyl)amino]-3-(1-naphthalenyloxy)-, hydrochloride,
(+)-.
Clorhidrato de (+)-1-(isopropilamino)-3-(1-naftiloxi)-2-propanol
[318-98-9].
» El Clorhidrato de Propranolol contiene no menos de
98,0 por ciento y no ma´s de 101,5 por ciento de
C16H21NO2 _ HCl, calculado con respecto a la sustancia
seca.
Envasado yalmacenamiento—Conservar en envases bien cerrados.
Almacenar a 258, con variaciones permitidas entre 158 y 308.
Esta´ndares de referencia USP h11i—ER Clorhidrato de Propranolol
USP.
Identificación—
A: Absorcio´n en el Infrarrojo h197Mi.
B: El tiempo de retencio´n del pico principal de propranolol en el
cromatograma de la Preparacio´n de valoracio´n se corresponde con
el del cromatograma de laPreparacio´n esta´ndar, segu´n se obtienen
en la Valoracio´n.
C: Responde a las pruebas para Cloruro h191i.
Intervalo de fusio´n, Clase Ia h741i: entre 1628 y 1658.
Rotacio´n especı´fica h781Si: entre –1,08 y +1,08.
Solucio´n de prueba: 40 mg por mL, en agua.
Pérdida por secado h731i—Secar a 1058 durante 4 horas: no pierde
ma´s de 0,5% de su peso.
Residuo de incineración h281i: no ma´s de0,1%.
Impurezas orgánicas volátiles, Me´todo I h467i: cumple con los
requisitos.
(Oficial hasta el 18 de julio de 2007)
Valoración—
Fase mo´vil—Disolver 0,5 g de dodecilsulfato de sodio en 18 mL
de a´cido fosfo´ rico 0,15 M, agregar 90 mL de acetonitrilo y 90 mL de
metanol, diluir con agua para obtener 250 mL, mezclar y pasar
a trave´s de un filtro de 0,5 mm o menor taman˜o de poro. Hacerajustes si fuera necesario (ver Aptitud del Sistema en Cromatografı´a
h621i).
Preparacio´n esta´ndar—Disolver cuantitativamente una cantidad
pesada con exactitud de ER Clorhidrato de Propranolol USP en
metanol para obtener una solucio´n madre con una concentracio´n
conocida de aproximadamente 1 mg por mL. Transferir 5,0 mL de
esta solucio´n a un matraz volume´trico de 25 mL, diluir a volumencon metanol, mezclar y pasar a trave´s de un filtro de taman˜o de poro
de 0,7 mm o menor. Esta solucio´n contiene aproximadamente 0,2 mg
de ER Clorhidrato de Propranolol USP por mL.
Solucio´n de resolucio´n—Preparar una solucio´n de clorhidrato de
procainamida en metanol que contenga aproximadamente 0,25 mg
por mL. Transferir 5 mL de esta solucio´n y 5 mL de la solucio´n
madre utilizadapara preparar la Preparacio´n esta´ndar a un matraz
volume´trico de 25 mL, diluir a volumen con metanol y mezclar.
Preparacio´n de valoracio´n—Transferir aproximadamente 50 mg
de Clorhidrato de Propranolol, pesados con exactitud, a un matraz
volume´trico de 50 mL, agregar 45 mL de metanol, agitar y someter
a ultrasonido durante 5 minutos. Diluir a volumen con metanol,
mezclar y pasar por unfiltro de taman˜o de poro de 0,7 mm o menor.
Transferir 5,0 mL de esta solucio´n a un matraz volume´trico de 25
mL, diluir a volumen con metanol y mezclar.
Sistema cromatogra´fico (ver Cromatografı´a h621i)—Equipar un
cromato´grafo de lı´quidos con un detector a 290 nm y una columna
de 4,6 mm 6 25 cm rellena con material L7 de 5 mm. La velocidad
de flujo es de aproximadamente 1,5 mL porminuto. Cromatografiar
la Solucio´n de resolucio´n y registrar el cromatograma segu´n se
indica en el Procedimiento: los tiempos de retencio´n relativos son
aproximadamente 0,6 para procainamida y 1,0 para propranolol; y la
resolucio´n, R, entre el pico de procainamida y el pico de propranolol
no es menor de 2,0. Cromatografiar la Preparacio´n esta´ndar y
registrar el cromatograma segu´n se indicaen el Procedimiento: el
factor de asimetrı´a para el pico de propranolol no es mayor de 3,0 y
la desviacio´n esta´ndar relativa para inyecciones repetidas no es ma´s
de 2,0%.
Procedimiento—Inyectar por separado volu´menes iguales (aproximadamente
20 mL) de Preparacio´n esta´ndar y de Preparacio´n de
valoracio´n en el cromato´ grafo, registrar los cromatogramas y medir
las respuestas...