Benavente DESARROLLO DE MATERIALES CERÁMICOS

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA MECÁNICA Y DE MATERIALES

TESIS DOCTORAL

DESARROLLO DE MATERIALES CERÁMICOS AVANZADOS CON
ALTAS PRESTACIONES MEDIANTE TÉCNICAS NO
CONVENCIONALES DE SINTERIZACIÓN: MICROONDAS

Presentada por:
Rut Benavente Martínez

Directoras:
María Dolores Salvador Moya
María Amparo Borrell Tomás

Valencia, Abril 2015

“La ignorancia afirma o niega rotundamente,
la ciencia duda”.Voltaire.

A mis padres.
A mi hermana.

ÍNDICE
Agradecimientos

v

Resumen

vii

Resum

ix

Abstract

xi

Capítulo 1. Introducción

1

1.1. Propósito

3

1.2. Sinterización por microondas

4

1.2.1. Principios básicos de las microondas

9

1.2.2. La fuente de microondas

10

1.2.3. Comportamiento de las microondas

16

1.2.4. Descripción del calentamiento por microondas

17

1.2.5. Aspectosteóricos del calentamiento dieléctrico

18

1.2.6. Calentamiento híbrido por microondas

22

1.3. Bibliografía
Capítulo 2. Objetivos y planificación
2.1. Objetivos
2.1.1. Objetivos individuales
2.2. Planificación temporal

24
29
31
32
32

i

Capítulo 3. Técnicas y métodos experimentales
3.1. Técnicas de sinterizado

37
39

3.1.1. Sinterización convencional

39

3.1.2. Sinterización por microondas

393.1.2.1. Microondas de cavidad rectangular

39

3.1.2.2. Microondas de cavidad circular

42

3.1.3. Sinterización asistida mediante campo eléctrico pulsado

44

3.1.3.1. Fundamentos de la técnica

44

3.1.3.2. Equipamiento, procesado y mecanismo

45

3.2. Determinación de la densidad

47

3.3. Análisis elemental

48

3.4. Difracción de rayos X

48

3.4.1. Análisis de Rietveld

50

3.5.Microscopía electrónica de barrido de emisión de campo

53

3.6. Microscopía electrónica de trasmisión

54

3.7. Ensayos mecánicos: nanoindentación

57

3.7.1. Esquema básico de un equipo de nanoindentación

58

3.8. Medidas del coeficiente de expansión térmica

61

3.9. Medidas de resistividad eléctrica

62

3.10. Espectroscopía Raman

64

3.11. Bibliografía

65

Capítulo 4. Aluminosilicato de litio
4.1.Introducción
4.1.1. El espacio y sus necesidades

69
71
71

ii

4.1.2. Aluminosilicatos de litio

76

4.2. Caracterización del polvo de aluminosilicato de litio

80

4.3. Sinterización

84

4.3.1. Medidas de emisividad

84

4.3.2. Condiciones sinterización

88

4.4. Caracterización de los materiales sinterizados
4.5. Estudio de fatiga térmica
4.5.1. Condiciones del ensayo de fatiga térmica

91
118119

4.5.2. Caracterización de los materiales sometidos a fatiga térmica 121
4.6. Estudio del efecto de la temperatura en la estructura cristalina
del aluminosilicato de litio

132

4.7. Conclusiones

142

4.8. Bibliografía

144

Capítulo 5. Composites de aluminosilicato de litio
5.1. Introducción

149
151

5.1.1. Alúmina

152

5.1.2. Grafeno

154

5.2. Composites LAS/Al2O3

158

5.2.1.Caracterización del material de partida

159

5.2.2. Composites LAS1/Al2O3

161

5.2.3. Composites LAS2/Al2O3

169

5.2.4. Estudio dieléctrico de los composites de LAS2/Al2O3

177

5.3. Composites LAS/grafeno
5.3.1. Caracterización del material de partida

179
181

iii

5.3.2. Obtención de los composites LAS/grafeno

183

5.3.3. Caracterización de los composites LAS/grafeno

185

5.3.4. Estudio de laspropiedades eléctricas

200

5.4. Conclusiones

202

5.5. Bibliografía

204

Capítulo 6. Conclusiones finales

211

Capítulo 7. Trabajos futuros

215

Capítulo 8. Apéndice

219

8.1. Listado de publicaciones

221

8.2. Comunicaciones a congresos

222

8.3. Capacidades de I+D

224

iv

AGRADECIMIENTOS
Esta Tesis doctoral se ha llevado a cabo con la ayuda de numerosas personas a
las que quieroagradecer su colaboración. Gracias a todos por vuestra ayuda,
aunque no figuréis con nombre y apellidos.
En primer lugar, quiero expresar mi más sincero agradecimiento a mis
directoras de Tesis, Prof. Mª Dolores Salvador Moya y Dra. Amparo Borrell
Tomás, por haber confiado en mí y haberme dado la oportunidad de realizar este
trabajo. Agradecer todo el apoyo y ayuda recibidos tanto a nivel profesional...