Biology

Journal de la chromatographie B, 759 (2001) 43-49 www.elsevier.com/locate/chromb

Analyse de 3.5.6 trichloro-2-pyridinol dans des échantillons d'urine provenant de population globale employant chromatographie gazeuse/spectrométrie de masse après distillation par la vapeur et extraction en phase solide
Holger M. Koch, ¨ Angerer* de Jurgen
Consultation externe d'institut et de la médecineprofessionnelle, sociale et environnementale, université d'Erlangen-Erlangen–Nuremberg, Schillerstr. 25, D-91 054 Erlangen, Allemagne 13 février 2001 reçu ; reçu dans forme le 3 avril 2001 révisé ; 3 avril 2001 admis

Abstrait Nous avons développé une nouvelle méthode pour la détermination quantitative de trace de 3.5.6 trichloro-2-pyridinol (TCPyr). TCPyr est un détail urinaire de métabolite auchlorpyrifos à base d'organophosphore de pesticides et chlorpyrifos-chlorpyrifos-methyl. Après hydrolyse et séparation de TCPyr de la matrice urinaire using la distillation par la vapeur semi-automatisée et de l'extraction en phase solide sur un nouveau copolymère de polystyrol-polystyrol–divinylbenzene (IsoluteE 101) l'analyte a été convertie en son dérivé de tert-butyldimethylsilyl parN-tert-butyldimethylsilyl-N-methyltrifluoroacetamide (MTBSTFA). La séparation et l'analyse quantitative ont été effectuées par la chromatographie en phase gazeuse capillaire et la détection sélective de la masse en mode de surveillance choisi d'ion. 2,6-Dibromophenol (DBP) a été employé comme norme interne. La limite de détection était 0.05 mg/l ; la limite de la quantification était 0.1 mg/l d'urine.L'écart type relatif de l'imprécision de dans-within-series était 4.2% à une concentration de 3.5 mg/l. Le rétablissement relatif était 104%. La nouvelle méthode a été employée pour analyser les groupes d'urine de 12 personnes de la population globale sans exposition connue aux pesticides mentionnés ci-dessus. Des concentrations de TCPyr entre 0.27 et 6.6 mg/l d'urine ont été détectées dans tous leséchantillons d'urine. Ceci indique qu'il y a une excrétion de ligne de base de TCPyr dans la population globale. Quatre échantillons d'urine rassemblés des ouvriers qui avaient appliqué le chlorpyrifos ont été également analysés. Dans ces échantillons TCPyr a été trouvé dans les concentrations de 4.7 à la Science 2001 de 7.9 mg/l Elsevier B.V.. Tous droits réservés.
Mots-clés :3,5,6-Trichloro-2-pyridinol ; Chlorpyrifos ; Chlorpyrifos-Chlorpyrifos-methyl

1. Introduction Le chlorpyrifos [ O, phosphorothioate (3,5,6-trichloro-2-pyridinyl) O-O-diethyl-O--o] et chlorpyrifos-chlorpyrifos-methyl [O, phosphorothioate (3,5,6-trichloro-2-pyridinyl) O-O-dimethyl-O--o] sont organophosphate de large-broad-spectrum
auteur *Corresponding. Tél. : 149-9131-852-2374 ; fax : 149-913 1-856-126.

Emailaddress : juergen.angerer@ipasum.imed.uni-erlangen.de (J. Angerer).

insecticides. Ils sont employés couramment dans l'agriculture et pour la lutte contre les parasites urbaine [1.2]. En raison de leur utilisation répandue, l'exposition de la population globale peut se produire. 3,5,6-Trichloro-2-pyridinol (TCPyr) est le métabolite urinaire spécifique du chlorpyrifos etchlorpyrifos-chlorpyrifos-methyl, et est excrété dans l'urine principalement comme glucuronide [3.4]. La voie métabolique humaine du chlorpyrifos et le

chlorpyrifos-chlorpyrifos-methyl est montrée dans fig. 1.. Environ 70% de chlorpyrifos oralement administré est excrété en urine comme TCPyr avec un

à mi-temps de 27 h [3]. Exposition des pulvérisateurs de pesticide et

0378-4347/01/$ - voir la Science 2001d'Elsevier de matière avant B.V.. Tous droits réservés. PII : S 0 3 7 8 -4 3 4 7 (0 1 ) 0 0 2 0 9 -2

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H.M. Koch, J. Angerer / J. Chromatogr. B 759 (2001) 43–49

Allemagne). N-tert-Butyldimethylsilyl-N-methyltrifluoroacetamid e (MTBSTFA, .98%), acide chlorhydrique de catégorie analytique de 25%, acétonitrile SeccoSolvE (maximum 0.005% H2O), toluène SupraSolvE (pour l'analyse de trace...