BRISEYDA 1

OBJETIVO
Identificar y separar los cationes del segundo grupo: As, Sb, Sn, son del grupo 2 B.


INTRODUCCIÓN





PROCEDIMIENTO IIB
1. A la solución alcalina y lavados del paso 4, añadir una gota deanaranjado de metilo y suficiente HCl 6M para obtener un color anaranjado, (pH = 4), entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente.Centrifugar, descartar el centrifugado recolectándolo en un recipiente para residuos # 6, y conservar el residuo para 12. Si no se forma residuo definido sino que la solución solamente se vuelvelechosa, se debe a que hay muy pequeñas cantidades de iones IIB. En este caso, se añaden 10 gotas de HNO3 diluido, se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido, se reparte en varios tubos y seanalizan según los experimentos preliminares para As, Sb y Sn haciendo las pruebas II-4, II-5, II-6 y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeñas cantidades.

2. El precipitado del paso11 puede contener HgS, As2S3, Sb2S3, SnS2 y S. El color debe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes. Tratar el sólido con 1 ml de HCl 6M, agitar y calentar durante 3-5 minutos ycentrifugar. El residuo puede contener sulfuro mercúrico negro, sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado puede contener SbCl4- y SnCl6-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo al paso15.
La mezcla HgS-As2S3-S se lava con 1 ml. de agua, se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M, 5 gotas de agua oxigenada al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5minutos agitando. Añadir 1 ml. de agua, agitar y centrifugar. Si el residuo es negro es HgS, el centrifugado puede contener AsO4-3. Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14.

3.Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. Añadir 8 gotas de HCl concentrado, 3 gotas de HNO3 y calentar en baño de agua agitando. Después de 3-4 minutos pasar la solución a un vaso de 10 ml y evaporarlo...