calculo de determinació de Cd y Pb
Páginas: 5 (1047 palabras)
Publicado: 28 de abril de 2013
DETERMINACIÓN DE ETANOL EN BEBIDAS CON CROMATOGRAFIS DE GASES
Para la determinacion de etanol en bebidas la tecnica más utilizada es la cromatografia de gases.
La Cromatografía de Gases (GC) es una herramienta poderosa para el análisis de componentes volátiles mayoritarios. En general, se requiere una mínima preparación de la muestra y un tiempo corto para la obtención de resultados dealta confiabilidad (8,9).
El objetivo de este trabajo fue estandarizar la metodología para determinar los componentes volátiles mayoritarios en bebidas alcohólicas destiladas, aguardientes y alcohol etílico por cromatografía de gases.
MATERIALES Y METODOS
Para implementar el método se verificó la linealidad del detector de Ionización de Llama (FID) con respecto a la concentración de losdiferentes alcoholes, se construyó una curva de calibración con 6 puntos por triplicado de la siguiente manera:
Las soluciones se prepararon a 20° C y se almacenaron a una temperatura menor de 5 °C y las pesadas se registraron con una precisión del orden de los 0.1 mg. La solución de la mezcla patrón se preparó pesando de forma individual los siguientes estándares en un frasco volumétrico de 100 mLconteniendo aproximadamente 60 mL de solución de etanol al 40 % v/v y completando hasta el aforo.
(1 tabla)
Para la preparación de las soluciones de la curva de calibración se pipetearon separadamente 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 4.0 y 6 mL de la solución de mezcla patrón en volumétricos de 100 mL conteniendo aproximadamente 50 mL de solución de etanol al 40 % v/v y se llevó al aforo. Lasconcentraciones en g/100 L se muestran en la siguiente tabla.
(segunda tabla)
Se utilizó el método del Estándar Interno para la cuantificación de la concentración de cada componente y se preparó pesando 20 gramos de 1-Butanol para bebidas destiladas y alcohol etílico en un frasco volumétrico de 100 mL conteniendo aproximadamente 50 mL de solución de etanol al 40 % v/v, y se completo hasta el aforo, ypara el aguardiente se pesaron 40 g del estándar interno y se procedió de la misma forma.
Se utilizó un cromatógrafo de gases Shimadzu 2014 equipado con detector de ionización de llama y una columna capilar BP20 de 30 metros de largo, 0.25 μm de espesor de película y 0.25 mm de diámetro interno, la inyección se realizó en modo Split con una relación de 25:1 y una temperatura del inyector de 220ºC, el programa de temperatura de la columna contó de una isoterma a 45 ºC durante 8 minutos yuna rampa de 20 ºC/min hasta 150 ºC. A continuación se inicia otra rampa de 70 ºC/min hasta 220 ºC para eluir otros compuestos presentes en la muestra. El detector se mantiene a 300ºC durante todo el análisis. Para la identificación de los diferentes componentes se utilizó el tiempo de retenciónrelativo al1- butanol con un ancho de ventana ±3 segundos. Para el estudio de la proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones sucesivas del mismo mensurando bajo las mismas condiciones de medición se inyectó una muestra de Tequila 10 veces y para el estudio de la reproducibilidad se procedió de la misma forma, pero en días sucesivos (10). La adquisición de datos e integración de los picos serealizó utilizando el Software GC Solution y una interfase RS-232C para la comunicación con la estación
cromatográfica.
Para la evaluación estadística de los resultados de la repetibilidad y reproducibilidad se uso el programa Startgraph.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
En la figura se muestra un cromatógrama de la mezcla de alcoholes utilizada para evaluar la resolución y los tiempos de retenciónde cada uno de los componentes. Utilizando una columna de 60 m de largo y helio o hidrógeno como gas portador es posible separar los isómeros 2- metil 1- Butanol y 3- Metil 1- Butanol (11).
(cromatograma)
Como se observa a continuación todas las curvas de calibración mostraron coeficientes de correlación lineal superiores a 0.99.
(curbas de calibrado)
El cromatógrama siguiente...
Para la determinacion de etanol en bebidas la tecnica más utilizada es la cromatografia de gases.
La Cromatografía de Gases (GC) es una herramienta poderosa para el análisis de componentes volátiles mayoritarios. En general, se requiere una mínima preparación de la muestra y un tiempo corto para la obtención de resultados dealta confiabilidad (8,9).
El objetivo de este trabajo fue estandarizar la metodología para determinar los componentes volátiles mayoritarios en bebidas alcohólicas destiladas, aguardientes y alcohol etílico por cromatografía de gases.
MATERIALES Y METODOS
Para implementar el método se verificó la linealidad del detector de Ionización de Llama (FID) con respecto a la concentración de losdiferentes alcoholes, se construyó una curva de calibración con 6 puntos por triplicado de la siguiente manera:
Las soluciones se prepararon a 20° C y se almacenaron a una temperatura menor de 5 °C y las pesadas se registraron con una precisión del orden de los 0.1 mg. La solución de la mezcla patrón se preparó pesando de forma individual los siguientes estándares en un frasco volumétrico de 100 mLconteniendo aproximadamente 60 mL de solución de etanol al 40 % v/v y completando hasta el aforo.
(1 tabla)
Para la preparación de las soluciones de la curva de calibración se pipetearon separadamente 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 4.0 y 6 mL de la solución de mezcla patrón en volumétricos de 100 mL conteniendo aproximadamente 50 mL de solución de etanol al 40 % v/v y se llevó al aforo. Lasconcentraciones en g/100 L se muestran en la siguiente tabla.
(segunda tabla)
Se utilizó el método del Estándar Interno para la cuantificación de la concentración de cada componente y se preparó pesando 20 gramos de 1-Butanol para bebidas destiladas y alcohol etílico en un frasco volumétrico de 100 mL conteniendo aproximadamente 50 mL de solución de etanol al 40 % v/v, y se completo hasta el aforo, ypara el aguardiente se pesaron 40 g del estándar interno y se procedió de la misma forma.
Se utilizó un cromatógrafo de gases Shimadzu 2014 equipado con detector de ionización de llama y una columna capilar BP20 de 30 metros de largo, 0.25 μm de espesor de película y 0.25 mm de diámetro interno, la inyección se realizó en modo Split con una relación de 25:1 y una temperatura del inyector de 220ºC, el programa de temperatura de la columna contó de una isoterma a 45 ºC durante 8 minutos yuna rampa de 20 ºC/min hasta 150 ºC. A continuación se inicia otra rampa de 70 ºC/min hasta 220 ºC para eluir otros compuestos presentes en la muestra. El detector se mantiene a 300ºC durante todo el análisis. Para la identificación de los diferentes componentes se utilizó el tiempo de retenciónrelativo al1- butanol con un ancho de ventana ±3 segundos. Para el estudio de la proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones sucesivas del mismo mensurando bajo las mismas condiciones de medición se inyectó una muestra de Tequila 10 veces y para el estudio de la reproducibilidad se procedió de la misma forma, pero en días sucesivos (10). La adquisición de datos e integración de los picos serealizó utilizando el Software GC Solution y una interfase RS-232C para la comunicación con la estación
cromatográfica.
Para la evaluación estadística de los resultados de la repetibilidad y reproducibilidad se uso el programa Startgraph.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
En la figura se muestra un cromatógrama de la mezcla de alcoholes utilizada para evaluar la resolución y los tiempos de retenciónde cada uno de los componentes. Utilizando una columna de 60 m de largo y helio o hidrógeno como gas portador es posible separar los isómeros 2- metil 1- Butanol y 3- Metil 1- Butanol (11).
(cromatograma)
Como se observa a continuación todas las curvas de calibración mostraron coeficientes de correlación lineal superiores a 0.99.
(curbas de calibrado)
El cromatógrama siguiente...
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