Calibracion de las Energias

Calibración de las Energías
Leonardo J. Quintero D.
La espectroscopia de fotoelectrones emitidos por rayos x (XPS), es una técnica que nos permite realizar un estudio cuantitativo y cualitativo de la superficie de un material, a través del análisis de la energía cinética de los electrones emitidos desde ésta. Cuando los electrones abandonan la muestra por la acción de los rayos x, son captadospor un espectrómetro y posteriormente visualizados en un computador como un espectro. En este espectro se tienen dos ejes; en el eje de las abscisas se representa la energía cinética de los electrones (en electrónvoltios) y en el eje de las ordenadas se representa la intensidad de los fotoelectrones (en cuentas por segundo). Ambos ejes deben ser calibrados con la finalidad de obtener una mayorprecisión de los resultados obtenidos. En estas notas realizaremos una breve descripción de la calibración de la intensidad, luego nos extenderemos en la calibración de las energías el cual es nuestro objetivo principal. Posteriormente revisaremos el problema que surge en la calibración de las energías, cuando se tiene una muestra aislante o semiconductora y para finalizar comentaremos algunos métodospara solucionar el problema del efecto de carga.

Calibración de la Intensidad
Si un fotón de rayos x incidente de energía ioniza un nivel interno de un elemento en un sólido, la intensidad de la corriente de fotoelectrones detectada por el espectrómetro es1
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donde es la sección eficaz de fotoionización, es el factor deasimetría angular y es el ángulo entre los rayos x incidentes y los fotoelectrones emitidos, es el ángulo al cual los fotoelectrones son emitidos con respecto a una dirección normal a la superficie, es el flujo de fotones, S es el área de la muestra “observada” por el espectrómetro, T es la función transmisión del analizador, D es la eficiencia de detección para cada electrón transmitido por elespectrómetro, es la densidad de átomos a una distancia z por debajo de la superficie, es el camino libre medio inelástico. Suponiendo que la muestra es uniforme a una distancia z por debajo de la superficie y que se mantiene constante tanto el flujo de fotones como el ángulo al cual son emitidos los fotoelectrones, la ecuación (1) se transforma en(2)
de ésta es posible darnos cuenta que en ella tenemos términos que representan a la muestra ( y al equipo .


Los factores que se deben al equipo se pueden representar con una función que recibe el nombre de función respuesta del instrumento2. De manera que
(3)De la ecuación (2) y la ecuación (3), nos damos cuenta que la intensidad de los fotoelectrones detectados depende de la configuración del equipo. Seah y colaboradores2 lograron definir la dependencia de la función respuesta con la energía cinética de los electrones para varios instrumentos, relativos a la función respuesta de un instrumento de referencia para un grupo de muestras estándares (Oro,Plata y Cobre). De ésta manera realizaron una calibración de la intensidad, para la cual proponen dos métodos. El primero recibe el nombre de método del Área de los picos, que consiste en medir el área de los espectros individuales a través del espectro amplio. El segundo método se llama el método del Background, éste se basa en medir la altura del background o fondo de un espectro amplio de rayosx. Vale la pena señalar que este procedimiento es ampliamente utilizado para la calibración de las intensidades de los instrumentos.

Calibración de las energías
Con la finalidad de lograr un buen análisis y una buena interpretación de las energías obtenidas en XPS es necesario realizar una calibración de la escala de energías. Por otro lado, las energías de enlace calculadas con esta técnica...