calibracion en quimica analitica

Informe Trabajo Práctico Nº 1
Calibración de material


Objetivos:
Comprender el concepto de calibración. Adquirir destrezas básicas relacionadas con la calibración de material de trabajo de laboratorio. Manejar técnicas estadísticas ligadas a la calibración. Comparar magnitudes provenientes de mediciones experimentales.

Introducción:

El calibrado es el proceso de medir lacantidad real de masa, volumen, fuerza, corriente eléctrica, etc. que corresponde a la cantidad indicada en la escala del instrumento. Es decir, es el conjunto de operaciones que establecen la relación entre, por ejemplo, el volumen contenido o dispensado y el volumen indicado por el instrumento. La calibración puede solucionar los errores sistemáticos, que llevan a un sesgo de la técnica de medida yafectan de manera primordial la exactitud.
Cabe destacar que precisión no es lo mismo que exactitud, ya que el primer término se refiere a la reproducibilidad de los datos medidos, lo cual se puede conocer mediante medidas repetidas, mientras que la exactitud se refiere a la proximidad del valor medido al valor “verdadero”. Cualquier medida lleva asociado siempre algún error, es decir, no hay modoalguno de medir “el verdadero valor” de nada: es por esto que utilizamos la estadística, ya que nos brinda herramientas para aceptar conclusiones que tienen una alta probabilidad de ser correctas y de rechazar las que no lo son.
Los parámetros estadísticos mediante los cuales se expresa la incertidumbre de la medida son el intervalo de confianza y la desviación estándar. El intervalo de confianzaes una expresión que nos dice que la media “real” está probablemente a una cierta distancia del promedio de los datos medidos. A más mediciones, el intervalo de confianza se reduce. La llamada “desviación (o desvío) estándar” es una medida de la reproducibilidad de los resultados: mide el grado de proximidad de los datos en torno al valor de la media. La varianza es el cuadrado de la desviaciónestándar.
En cuanto al material volumétrico, es sumamente importante que sea periódicamente calibrado para conocer el volumen que realmente contiene o que puede trasvasar. En un trabajo más cuidadoso es necesario tener en cuenta la dilatación térmica de las soluciones y del material de vidrio si se producen cambios de temperatura.
Utilizaremos parámetros estadísticos y ciertos tests de hipótesispara determinar si las poblaciones de datos provenientes de cada experiencia difieren para un dado nivel de confianza.





Desarrollo experimental:

1) Pesado de material

Se midió diez veces el peso de un objeto (en nuestro caso, un matraz Erlenmeyer de 250 ml) en una determinada balanza. Luego se realizó la misma operación en una balanza distinta.

2) Material volumétrico

Sepesaron los volúmenes de descarga de los distintos materiales volumétricos: pipeta graduada de 10ml, pipeta aforada de 10ml y pipeta automática (100 microlitros).
Cada integrante de la comisión midió 5 veces el volumen en todas pipetas y lo pesó en la balanza, de esta manera se obtuvieron 10 mediciones para cada material a calibrar.
Se midió la temperatura del agua para luego poder convertir lospesos en volúmenes con la densidad correspondiente a dicha temperatura.
Es importante aclarar que siempre se utilizó la misma balanza para poder comparar los resultados en función del material volumétrico y de los operadores.



Resultados y análisis de datos:

1) Pesado de material

Resultados obtenidos:



→ 𝑥̅1= 100, 9330
𝑥̅2= 100,9323
→ s1= 0,00025473
s2=0,00033333


Nota: el valor 1 correspondiente a la Balanza 2 fue descartado por considerarlo anómalo.
Consideramos 𝑥̅ como promedio de los datos y s su desvío estándar (s = ). Recordar que n=número de mediciones.

Los intervalos de confianza afirman que hay una probabilidad del 95% de que el verdadero valor de la media (no el promedio de los únicos 10 datos que obtuvimos) se encuentre en ese...