Calibracion

QUIMICA ANALITICA EXOERIMENTAL

CALIBRACION DEL MATERIAL VOLUMÊTRICO MATERIAL VOLUMÉTRICO El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y debe ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua pura (contenida en los matraces volumétricos) o transferida ( por pipetas y buretas), a una temperatura dada, y calcular el volumen obtenidoa partir de la masa pesada. Es importante que, antes de utilizar cualquier material volumétrico, se examine si las paredes del recipiente de medida están engrasadas. Para verificar esto se debe enjuagar el material con agua; cuando la superficie de vidrio está limpia y libre de grasa, el agua se extiende y deja una película invisible cuando se deja correr sobre ella. Si el agua no las humedeceuniformemente, se debe limpiar. LIMPIEZA DEL MATERIAL Para la limpieza, muchas veces es suficiente una disolución de un detergente común. En caso de que no fuera suficiente, se puede utilizar mezcla crómica o una disolución de hidróxido de potasio en alcohol ( esta última no debe dejarse mucho tiempo en contacto con el vidrio porque lo ataca lentamente) . Siempre que se utilice una disolución delimpieza, el recipiente se lavará cuidadosamente, primero con agua corriente y después con agua destilada para verificar que las paredes queden uniformemente humedecidas. El material aforado no debe ser secado en estufa ya que puede provocar distorsión del vidrio y causar un cambio en el volumen CALIBRACIÓN Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en cuentaque : (1) la densidad del agua varía con la temperatura (2) el volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura (3) el agua que llena el recipiente se pesa en aire Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideración estos factores para calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20ºC. Si trabajamos a temperatura ambiente (cercana a los 20ºC) el segundo factor(el volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura) introduce correcciones muy pequeñas por lo que a efectos prácticos no lo consideraremos en el cálculo- La expresión que permite calcular el volumen calibrado se indica a continuaciónµ

Vcal = Va − (1 − γ ) − (T − 20)) =

⎛ σ aire ⎞ m agua ⎜ 1 − ⎟ σ agua ⎝ ⎠
σ agua

−1

(1 − γ ) − (T − 20 ))

Calibración de materialvolumétrico

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QUIMICA ANALITICA EXOERIMENTAL

en donde Va corresponde al volumen medido, γ corresponde al coeficiente de dilatación lineal del vidrio (que para el vidrio borosilicato que se emplea habitualmente en el laboratorio vale 10 5) y σaire y σagua corresponden a las densidades del aire y del agua, respectivamente. En la tabla siguiente se muestra el factor necesario para calcular elvolumen calibrado a diferentes temperaturas; en ella se han considerado las correcciones debidas tanto el empuje del aire como el efecto de la temperatura en la densidad del agua y en la dilatación térmica del vidrio a diferentes temperaturas. Temperatura Densidad del agua 3 T (º C) (g/ cm ) 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 0.99997026 0.99996084 0.9995004 0.9993801 0.9992474 0.999102 6 0.998946 0 0.998777 9 0.998598 6 0.998408 2 0.998207 1 0.997995 5 0.997773 5 0.997541 5 0.997299 5 0.997047 9 0.99799678 0.997516 2 0.997236 5 0.995947 8 0.995650 2
3 Volumen de 1 g de agua (cm ) Corregido 20ºC a la temperatura indicada

a

1.001 4 1.001 5 1.001 6 1.001 7 1.001 8 1.002 0 1.002 1 1.002 3 1.002 5 1.002 7 1.002 9 1.003 1 1.003 3 1.003 5 1.003 8 1.004 0 1.004 31.004 6 1.004 8 1.005 1 1.005 4 -

1.001 5 1.001 6 1.001 7 1.001 8 1.001 9 1.002 0 1.002 1 1.002 3 1.002 5 1.002 7 1.002 9 1.003 1 1.003 3 1.003 5 1.003 8 1.004 0 1.004 2 1.004 5 1.004 7 1.005 0 1.005 3

Ejemplo: Se desea calibrar una pipeta de 25.0 mL El frasco vacío tiene una masa de 10.283 g y después de llenarlo con el agua contenida en la pipeta la masa fue de 35.225. Si la temperatura del...