Calibración Volumétrica

ANALÍTICA EXPERIMENTAL III
CLAVE 1802
PRÁCTICA 1:
CONTROL DE CALIBRACIÓN DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO.
ELABORÓ: Silvia Citlalli Gama González.
REVISÓ: Alain Queré Thorent

INTRODUCCIÓN:
¿Cuál es la importancia de realizar un control de calibración del material
volumétrico a utilizar en análisis químico?
El problema es la trazabilidad de las mediciones y la propagación de lasincertidumbres. Cada vez que realizamos una operación analítica arrastramos un error
asociado a ella: al pesar, al diluir una solución empleando material de vidrio para conocer
aproximadamente el volumen total, al hacer una medición, etc. Cada una de estas
operaciones experimentales conlleva un error y, como todos los errores, es deseable
determinar su magnitud y posteriormente reducirlo al mínimo. Esto seha hecho cada vez
más importante debido a la capacidad que nos ofrece la instrumentación química moderna
de cuantificar cantidades cada vez más pequeñas de los analitos de interés.
Aunque es posible adquirir material de laboratorio certificado en sus propiedades y
características por una entidad nacional o internacional reconocida generalmente no se
trabaja con él debido a lo elevado de suprecio.
OBJETIVOS:
Determinar con precisión la capacidad del material volumétrico con el que trabajará
cada equipo de alumnos y la incertidumbre asociada a dicho valor.
METAS:
Realizar el control de calibración de: matraces volumétricos de 100 y 50 mL;
pipetas volumétricas de 1, 2, 3, 4, 5, 10, 15 y 20 mL; y buretas de 10 y 25 mL.
Conocer la incertidumbre asociada a los volúmenes contenidos otransferidos por
este material de vidrio.
Obtener información que nos permite realizar la trazabilidad de los resultados
generados por la metodología analítica seleccionada.
PREGUNTAS Y EJERCICIOS PREVIOS:
Expresar con tus propias palabras el objetivo de realizar el control de calibración del
material volumétrico a utilizar en la aplicación o validación de una metodología analítica.
¿Esconveniente realizar el control de calibración del material volumétrico siempre
que se va a trabajar experimentalmente?
¿Es necesario emplear siempre material calibrado cuando se va a preparar una
solución?

PROCEDIMIENTO:
1. Recomendaciones preliminares:
a. El material volumétrico por calibrar debe estar perfectamente limpio.
b. En un vaso de precipitados hervir la cantidad de aguadestilada necesaria
para calibrar los matraces volumétricos de 50 y 100 mL y todas las pipetas
volumétricas.
c. Permitir que el agua regrese a temperatura ambiente.
d. Todos los datos y observaciones generados durante el proceso se anotan en
el cuaderno de laboratorio.
e. Antes de iniciar el proceso de calibración, debe verificarse que la balanza se
encuentra en condiciones adecuadas defuncionamiento.
f. Manipular rápidamente el matraz volumétrico para no provocar un
incremento en la temperatura del agua que contiene.
g. En todo momento se trabajará con guantes para no dejar residuos de grasa en
la superficie del material a calibrar.
h. Verificar la temperatura del agua al iniciar y al terminar la calibración.
2. Calibración de los matraces volumétricos.
a. El matraz volumétricocon su tapón se pesa en dos ocasiones
independientes y se registran ambos resultados.
b. Tomar la temperatura del agua destilada a utilizar.
c. Cuidadosamente se llena el matraz con el agua destilada hasta que alcance
un nivel inferior al de la marca de aforo. Se completa con agua destilada
hasta la marca de aforo mediante una pipeta. Es importante cuidar que:
i. el cuello del matraz porarriba de la marca esté seco,
ii. el exterior del matraz debe estar seco,
iii. no deben existir burbujas de aire adheridas a la pared interior
del matraz.
d. Se efectúan dos pesadas independientes del matraz lleno de agua destilada.
Se registran los resultados.
e. Con precaución se extraen unos mililitros del agua contenida en el matraz
procurando no mojar el cuello del mismo. Se repite el...