Calidadymuestreoanalítica

QUIMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
SEMINARIO: “SEPARACIONES”
EL PROCESO ANALITICO
El proceso analítico pude definirse como una serie de operaciones que separan la
muestra bruta de los resultados.
Las llamadas operaciones preliminares comprenden una serie de pasos tales
como: toma de muestra, preservación, tratamientos (Ej. Disolución, disgregación),
aplicación de técnicas separativas,desarrollo de reacciones analíticas, etc.
El segundo paso del proceso analítico requiere el uso de un método analítico de
determinación que puede ser clásico o instrumental. Si se emplea un método
instrumental, se genera una señal (por ejemplo, en el espectrofotómetro, se produce
una señal lumínica) que se transduce en otra señal fácilmente medible (señal
eléctrica). Después de la transducción, laseñal analítica debe ser relacionada
inequívocamente con la presencia, cantidad, o estructura de uno o varios analitos.
Finalmente un sistema de procesamiento de datos (una computadora) realiza los
cálculos matemáticos y estadísticos que se requieren para obtener el mejor
resultado analítico posible a partir de los datos obtenidos.
Las características básicas del proceso analítico, sensibilidad,selectividad,
precisión, rapidez, están afectadas por los tres escalones del proceso.

SEPARACIONES
Fundamentos. Una separación analítica puede definirse como una operación que
implica dividir una mezcla (muestra) en por lo menos dos partes de distinta
composición, de manera de enriquecer una de las fracciones en un componente con
relación al resto.

1

El proceso de separaciónrequiere que los distintos componentes sean finalmente
apartados, por lo tanto deberá haber siempre un desplazamiento físico a través del
espacio.
De este modo, los fenómenos de transporte, son esenciales en las separaciones.
Simplificando, los desplazamientos pueden clasificarse en: a) Movimiento de flujo en
el cual los componentes se desplazan en su medio, no es indispensable para la
separación.b) Desplazamientos relativos, en que los componentes se desplazan a
través del medio circundante, son esenciales para llevar a cabo la separación.
Existen dos grandes tipos de sistemas de separación: estáticos y dinámicos. Los
sistemas dinámicos se pueden disponer físicamente de modo que el desplazamiento
de flujo sea perpendicular o paralelo al desplazamiento relativo.
Estos conceptos secomprenderán mejor cuando se trate las separaciones por
extracción y por métodos cromatográficos.
Objetivos. Las técnicas de separación analítica mejoran: 1) la selectividad y 2) la
sensibilidad.
La aplicación directa de una técnica analítica determinativa a la muestra puede
fracasar debido a la interferencia de otras especies con propiedades físico -químicas
similares a la del analito, o queproducen disturbios en la señal de medida. Si se
aísla el analito de interés del resto, lógicamente se evitan estos problemas (Fig.1)

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MUESTRA
A, B, C,
D, E ...

A
Técnica de
separación

B, C, D, E...

A
B
Técnica de
separación

C
D

Las técnicas de separación son una de las tres vías primarias para aumentar la
selectividad (las otras vías son la reactividad química delanalito y la discriminac ión
de la señal por parte del instrumento de medida).

2

1
REACTIVIDAD
QUIMICA
1-3

1-2
1
23

DISCRIMINACION DE
LA SEÑAL

3-2

SEPARACIONES

2

3

Obviamente una combinación binaria o ternaria de estas vías resultará en un mayor
nivel de selectividad.
Otro objetivo básico de las separaciones analíticas es el indirecto incremento desensibilidad.
Con muy bajas concentraciones de analito (análisis de trazas), la aplicación directa
de un método analítico generalmente conduce a la obtención de ninguna señal, o de
una señal muy baja que no puede ser distinguida del ruido de fondo.
El uso de una técnica de separación, al transferir el analito de interés a una nueva
fase de un volumen mucho más bajo (hasta 10 5 veces más bajo)...