calorimetria



Método de prueba estándar para
Las temperaturas de transición y entalpías de fusión y cristalización de los polímeros por diferencial de barrido
Calorimetría


1. ÁMBITO DE APLICACIÓN.
Por medio del método de calorimetría DSC nos permite determinar las temperaturas como son entalpias de fusión y cristalización de polímeros.
Nota 1. Los verdaderos de calores de fusión sedeterminan en conjunto con la investigación de la estructura y frecuentemente las técnicas de cristalización especializadas que se requieren.

1.2 este método de ensayo es aplicable a polímeros en forma granula o cualquier forma fabricada, a partir del cual es posible cortar muestras apropiadas.
1.3 El rango de temperatura normal de funcionamiento está en la región criogenia a 600 ºc, algunos equipospermiten que estos equipos se extiendan.
1.4 Los valores indicados estándar están dados en SI.
Nota 2. Este método de ensayo no se aplica a todos los polímeros (véase 6.8)
1.5 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si los hay son asociados a su uso, es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer las practicas se seguridad y salud apropiadas y determinarlas aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.




4. RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO
Este método de ensayo consiste en el calentamiento y enfriamiento de la muestra a una velocidad controlada en virtud de un gas de purga específico, con una tasa de flujo moderada, en nuestro caso se trabaja con gas de purga (nitrógeno) a un rango de medida de 20 y 30 psi.

Ladiferencia de la entra
da de calor entre el material de referencia y el material de ensayo, es debido a los cambios de energía del material. Una transición se caracteriza por la absorción o liberación de energía de la muestra y el resultado corresponde a un pico endotérmico o exotérmico o una línea de base en la curva de calentamiento o enfriamiento. Las áreas bajo la cristalización exotérmica ofusión endotérmica del material de prueba son comparadas respectivamente con las áreas obtenidas por el tratamiento de una buena caracterización estándar.




5. IMPORTANCIA Y USO

5.1. El análisis térmico proporciona un método rápido para medir transiciones, debido a los cambios morfológicos o químicos en un polímero cuando se calienta o se enfría a través de un rango de temperaturaespecifica.

El cambio en la capacidad de calor específico, el flujo de calor, la temperatura, son valores que se determinan para estas transiciones. El DSC se utiliza para ayudar en la identificación específica de un polímero, aleaciones de polímeros y ciertos aditivos que presentan transiciones térmicas. Las reacciones químicas que causan o afectan ciertas transiciones se han medido con la ayudade esta técnica, tales reacciones químicas que se incluyen son: oxidación, curado de resinas termoendurecibles y la descomposición térmica.

5.2. Este método de ensayo es útil para la especificación de procesos de control y la investigación.



7. APARATO
Calorímetro DSC – es el instrumento esencial; ya que sirve para medir las cantidades de calor suministradas o recibidas por el cuerpo, esdecir sirve para determinar el calor específico de un cuerpo.

7.1. 1. Prueba DSC : esta cámara se compone de lo siguiente:
- horno: proporciona a la muestra y a la de referencia un calentamiento (refrigeración) uniforme controlado, esto se realiza a una temperatura y velocidad constante dentro de la criogenia que es aplicable a un rango de temperatura de 600 ºC para este método deensayo.

7.1.1.2. Sensor de temperatura: proporciona una indicación de temperatura de la muestra + 0.01ºC.

7.1.1.3... Sensor diferencial: sirve para detectar la diferencia del flujo de calor que hay entre la muestra y la de referencia que es equivalente a 1 mw.

7.1.1.4. medios de mantenimiento de la cámara de prueba de un gas de purga a una tasa de flujo en un rango de 10 a 50 + ml/ min....