carbon activado soportado con cobalto

Rev. Fac. Ing. Univ. Antioquia N. º70 pp. 75-85, marzo, 2014

Carburos de Cobalto-Molibdeno soportados
sobre carbón activado: efecto del método de
síntesis, velocidad de calentamiento, tipo de
precursor de cobalto y agente presulfurante en la
hidrodesulfuración de tiofeno
Activated carbon supported cobalt-molybdenum
carbides: effect of the synthesis method, heating
rate, type of cobalt precursorand presulfiding
agent on thiophene hydrodesulfurization
Esneyder Puello-Polo 1*, Mónica V. Ayala 1, Joaquín L. Brito 2
Línea de Investigación en Oxi/Hidrotratamiento Catalítico, Grupo de
Catálisis y Materiales, Facultad de Ciencias Básicas, Universidad del
Atlántico. Antigua vía Puerto Colombia Km 7. Barranquilla, Colombia.
1

Laboratorio de Fisicoquímica de Superficies. Centro de Química,IVIC.
Apto 21827. Caracas, Venezuela.

2

(Recibido el 28 de enero de 2013. Aceptado el 17 de enero de 2014)
Resumen
Se estudió el efecto del método de síntesis, tipo de precursor de cobalto,
velocidad de calentamiento y agente presulfurante de carburos de CoMo soportados sobre carbón activado en la actividad catalítica de
hidrodesulfuración (HDS) de tiofeno. La síntesis se llevó a cabo utilizandolos métodos carbotérmico con H2 y convencional (CH4/H2 (1:4)) a 973 K y 1
o 5 K/min. Las fases carburadas se caracterizaron por área específica (B.E.T),
difracción de rayos X (DRX) y espectroscopía fotoelectrónica de rayos X
(XPS). Las áreas específicas estuvieron dentro de un rango de 266 y 493
m2/g relacionadas por el método de síntesis y la velocidad de calentamiento
y tipo de precursor de Co,mientras que el análisis por DRX se comprobó la
presencia de Co6Mo6C2 para carburos obtenido por el método carbotérmico
con hidrógeno independientemente de estas variables. XPS mostró tres tipos
de señales de molibdeno asignables a Moδ+ (0≤δ≤2), Mo4+ y Mo6+, y uno de
Co2+ cuya abundancia estuvo influenciada por el método de síntesis y el tipo
de precursor de Co. Por otro lado, XPS reveló que loscarburos obtenidos a
partir de precursores de sulfato de Co retienen azufre sobre su superficie como
S2- y SO42-. Los ensayos de HDS de tiofeno mostraron que carburos obtenidos
* Autor en correspondencia: teléfono: + 57 +5 + 3197010 ext. 1028, correo electrónico: snypollqco@yahoo.com. (E. Puello).

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por precursores de sulfato de Co a 1K/min yel método carbotérmico con H2
fueron los de mayor actividad que los obtenidos por el método convencional
cuando se activó con CS2/H2 o H2S/H2.
---------- Palabras clave: Hidrodesulfuración, carburos de Co-Mo,
carbón activado, agente presulfurante, métodos de síntesis, velocidad
de calentamiento, tipo de precursor de Co
Abstract
This work studied the Effect of the presulfiding agent, type ofprecursor
(sulfate vs. nitrate of promotor), synthesis method (conventional vs.
carbothermal carbiding) and heating rate in the hydrodesulfurization of
thiophene over activated carbon supported cobalt-molybdenum carbides.
The synthesis was carried out using the methods conventional (CH4/H2 (1:4))
and carbothermal with H2 at 973 K and 1 or 5 K/min. The carbided phases
were characterized by surfacearea (B.E.T), X-ray Diffraction (XRD) and
X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The surface areas were within a
rank of 266 and 493m2/g, whereas the XRD analysis verified the presence of
Co6Mo6C2 for carbides obtained by carbothermal method independently of
these variables. The XPS showed the presence on the surface of: Moδ+, Mo4+
and Mo6+, and Co2+ whose abundance was influenced by the synthesismethod
and type of precursor. On the order hand, XPS revealed that the carbides
obtained by sulfate precursor retained sulfur on the surface as S2- and SO42-.
Tests of thiophene HDS showed that carbides obtained by the carbothermal
method had higher activity than those obtained by the conventional method
when it was activated with CS2/H2 and inversely when used H2S/H2.
---------- Keywords:...