Carbonato de calcio

Determinación de Carbonato de Calcio

Objetivo: realizar la determinación de carbonato de calcio siguiendo los procedimientos correspondientes.

ANTECEDENTES COMCEPTUALES:

Fundamentos de laboratorio
Lectura y redacción

MATERIAL Y REACTIVOS
Vidrio de reloj de 75 mm
Balanza analítica con sensibilidad de 0.0001g
Horno
Desecado
Mufla
Pipeta de 5ml
Perilla
Vaso deprecipitado de 500ml
Agitador
Bureta de 50ml
Probeta de 100ml
Potenciómetro
6 matraces erlenmeyer de 500ml
Parrilla eléctrica
Campana de extracción
Baño de vapor
Papel filtro
Embudo soporte para filtrado
Soporte universal
Pinzas para bureta
Crisol (a peso constante)
Crisol filtrante
Difelinamina
Hidróxido de sodio
Solución de EDTA
Ácido clorhídrico valorado
Agua destiladaDicromato de potasio








PROCEDIMIENTO

ENSAYO
.(por valoración complexométrica de calcio). Pesar con precisión de 0,4 g previamente secado a 300° C por 4h y la transferencia a un vaso de precipitados de 400 ml.
Tapar el vaso de precipitados con un vidrio de reloj. Añadir 2 ml de ácido clorhídrico diluido con una pipeta, colocar entre el borde del vaso y el vidrio de reloj.Agite el vaso para facilitar la disolución. Con agua destilada lave la pared interna del vaso, la superficie externa de la pipeta y el vidrio de reloj.
Diluir hasta 100ml con agua. Mientras revuelve, agregar desde una bureta de 50 ml aproximadamente 30 ml de EDTA de 0,1 M estándar.
Ajustar la solución sobre el pH 12 (medidor de pH con electrodo de vidrio de alto pH adecuado) con solución dehidróxido de sodio al 10%. Añadir 300 mg de hidroxilo naftol azul indicador mezclar y continuar la valoración inmediatamente con la solución de EDTA a un color azul. Un mililitro de EDTA 0.1 M corresponde a 0,01001 g de CaCO3.

INSOLUBLE EN ACIDO CLORHIDRICO DULIUDO
Añadir 10 g para unos 100 ml de agua mezclar lentamente y con cuidado, añadir 20 ml de ácido clorhídrico y diluir con agua hasta 150ml.
calentar la solución, hervir suavemente para expulsar el dióxido de carbono y digerir en un recipiente cubierto en el baño de vapor para filtro de 1 h. a través de un crisol filtrante tarado (conservar el filtrado para la determinación de precipitado de hidróxido de amonio), lave bien y secar a 105° C.

PRECIPITADO DE HIDROXIDO DE AMONIO
Añadir 0,10 ml de solución de indicador rojo demetilo al filtrado reservado de la prueba para insoluble en ácido clorhídrico diluido y hacer silightly alcalina con hidróxido de amonio.
Calentar la solución hasta su ebullición y hervir cuidadosamente durante 5 minutos para coagular el precipitado.
si es necesario, añadir más hidróxido de amonio para mantener la alcalinidad en todo. esta operación. Filtrar a través de un pequeño papel defiltro y lavar con una pequeña cantidad de agua caliente.
volver a disolver el precipitado del papel de filtración ácido clorhídrico diluido caliente (1 +3) y lavar el papel filtro hasta que quede libre de ácido.
Calor de filtrado más lavados, que deberían ascender alrededor de 25 ml, llevar a ebullición y dejar hervir suavemente durante1 a 2 minutos.
Añadir 0,05ml de solución de indicador derojo de metilo, hacer ligeramente alcalización de hidróxido de amonio, y se vuelve a hervir suavemente para coagular el precipitado. Filtrar a través del mismo filtro de papel pequeña, lave a fondo, y encender en un crisol tarado.

BASE AGUA SOLUBLE TITULABLE

suspender 3 g en 30 ml de agua caliente en un pequeño matraz tapado. agitar durante 10 min, enfriar y filtrar. a 20 ml del filtradoañadir 0,05 ml de solución de indicador de fenolftaleína. si se produce un color rojo, que debe ser descargada por 0,50 ml de 0,01 N de ácido clorhídrico.

CLORURO
disolver 1,0 g en 10 ml de agua más 2 ml de ácido nítrico, el filtro si es necesario a través de un pequeño filtro libre de cloro, lavar con agua caliente, y se diluye con agua hasta 20 ml

FLUORURO
disolver 1,0 g en 50 ml de...