Certificacion de materiales por gravimetria

CERTIFICACIÓN DE MATERIALES DE REFERENCIA POR EL MÉTODO GRAVIMÉTRICO DE CENAM.
Moreno G., Arvizu R. Metrología de Materiales Metálicos, Centro Nacional de Metrología Km. 4,5 carretera a los Cués Mpio. Del Marqués, Querétaro (42) 11-05-00 ext. 3902, 3933 ó 3931
marvizu@cenam.mx y mmoreno@cenam.mx

Resumen: Una de las formas de certificar materiales de referencia es emplear un Método Primario.CCQM* reconoce el Método de Gravimetría como método primario para la medición de cantidad de substancia que demuestra trazabilidad al SI; su principio se basa en la determinación de un elemento químico o substancia por medio de la medición de la masa de un producto insoluble de una reacción química que involucra la substancia o el elemento químico de interés. Actualmente, el método gravimétricoestá en desarrollo en el CENAM, al momento, se han certificado las disoluciones espectrométricas de sodio y silicio. El sodio se precipita como sulfato de sodio y se lleva a peso constante. Para silicio, se forma el fluoruro de silicio una vez que la sílice se pesó con impurezas, después de evaporarse, se mide de forma indirecta a través de una diferencia en peso. Estos procesos de certificación,llevados a nivel primario, han sido el inicio del desarrollo del método primario de gravimetría. En este trabajo se presenta una descripción de la certificación y la estimación de incertidumbre. * CCQM, Comités Consultatifs pour la Quantité de Matière

INTRODUCCIÓN

nw =

La cantidad de sustancia del elemento insoluble a ser pesado.

El Método de Gravimetría es considerado un métodoclásico ya que fue uno de los métodos con los que se inició la química analítica cuantitativa, su aplicación ha prevalecido hasta nuestros días y aún más, es reconocido por CCQM como Método Primario por: su gran exactitud, por tener fundamentos teóricos bien descritos y por tener una propiedad de interés medida en el Sistema Internacional de Unidades (SI) o indirectamente relacionadas a unidades delSI a través de ecuaciones matemáticas exactas de la física y química. El método Primario de Gravimetría basa su principio en la determinación de un elemento químico o substancia por medio de la medición de la masa de un producto insoluble, una vez que se ha llevado a cabo una reacción o serie de reacciones en las cuales está involucrada la sustancia o elemento de interés. La ecuación general querige la determinación en el Método de Gravimetría es la ecuación 1:

a y b = Coeficientes estequiométricos, los cuales definen la relación entre el elemento químico a determinar y el elemento o compuesto químico a ser pesado. En el CENAM, la certificación de soluciones espectrométricas de sodio y silicio ha permitido el inicio del desarrollo del Método Gravimétrico. El método consta de variasetapas en donde cada una de ellas emplea su equipo específico y reactivos químicos. Las etapas son: secado de la muestra, pesado, disolución, digestión, separación, calcinación y peso constante. Para este trabajo se consideraron dos tipos de metodologías de gravimetría: el método directo en el cual el analito se transforma a un compuesto insoluble y se pesa y el método indirecto donde el analito deinterés se transforma a un compuesto volátil y se cuantifica por diferencia. En este trabajo se ha empleado el método directo para la certificación de sodio en una disolución espectrométrica y el método indirecto para certificar la cantidad de silicio en una sal.

a ⋅ nd = b ⋅ n w
donde,

(1)

nd = Cantidad de sustancia química a ser determinada.

EXPERIMENTAL Para la cuantificacióndel contenido de silicio de la sal de metasilicato de silicio fue utilizado el método indirecto. Este método consta de varias etapas que se describen a continuación.

Etapa de Calcinación Para la etapa de calcinación se lleva a cabo la transformación total de sulfito de sodio a sulfato de sodio dándose la reacción 5: Na2S 2O7 + (NH 4 )2 CO 3 → Na 2SO 4 + (NH 4 )2 SO 4 + CO 2 (5)

Etapa de...