Cerveza

ANÁLISIS CUANTITATIVO POR WDFRX El análisis cuantitativo se obtiene mediante la medida de las intensidades de las energías emitidas por la muestra. Siendo la intensidad de la emisión (número de fotones) proporcional a la concentración del elemento. En 1913 Henry Moseley demostró que el valor de la energía es característico del átomo que lo produce, y por tanto, diferente para cada elementoquímico, según lo indica la ecuación matemática: 1/= k (Z – 1)2 siendo  la longitud de onda y Z el número atómico. La única condición para obtener un análisis cuantitativo preciso es el disponer de estándares que se aproximen lo más posible a las muestras tanto en composición química cómo física o bien contar con los métodos adecuados para considerar y corregir los efectos de la matriz que constituyanla muestra. METODOS DE ESTANDARIZACIÓN. La calibración es el proceso que permite confirmar que la señal medida por un instrumento es correcta. Se refiere al aseguramiento de que un instrumento y/o aparato funciona correctamente. La estandarización es el proceso por el que se determina experimentalmente la relación entre la señal y la cantidad de analito. Los métodos de estandarización puedendividirse en dos tipos: los que utilizan estándares externos y los que utilizan estándares añadidos a la muestra. 1. ESTÁNDARES EXTERNOS: son los que utilizan uno o varios patrones externos que contienen concentraciones conocidas de analito. Se denominan así porque se separan y analizan separadamente de las muestras. 2. ESTÁNDARES AÑADIDOS: se dividen a su vez en dos categorías: los que se denominanestándar interno y los de adición estándar. Los dos requieren añadir una cantidad conocida de estándar a cada muestra que se analiza. 2a) Estándar interno: requiere adicionar el patrón a la muestra así como a la disolución blanco. El estándar debe ser lo suficientemente diferente químicamente al analito, para que cuando se le detecte en el mismo experimento, no interfiera en el análisis y losuficientemente similar para que tenga el mismo comportamiento. El estándar interno

puede añadirse antes de la preparación de la muestra o antes de la medida. 2b) Adición estándar: son cantidades fijas de analito que se añaden a cada muestra, después de una medida inicial, la medida se vuelve a realizar después de cada adición. Las adiciones y las medidas normalmente se llevan a cabo una o dos veces,y por extrapolación, se averigua la concentración de analito presente en la muestra al comienzo. La adición de los patrones, en este proceso, se realiza después de haber completado la preparación de la muestra. Para estandarizar un método se determina el valor de k (k = Sref/Cs, siendo Sef la señal y Cs la concentración conocida del analito) midiendo la señal de una o más referencias, para cadauna de las cuales contiene una cantidad conocida de analito. Curva de calibrado normal Existen dos facetas de calibración en el análisis cualitativo, la calibración instrumental y la calibración metodológica. La calibración instrumental se realiza con estándares que no contienen el analito y se utiliza para asegurar el funcionamiento del instrumento empleado. La calibración metodológica se realizacon estándares que contienen el analito para establecer una relación entre las características físicoquímicas del analito y las señales del instrumento. En un proceso analítico se relaciona la señal y características del analito, de modo que la calibración se realiza al obtener la señal de respuesta como función de la concentración conocida del analito. Se representan los datos obtenidos y seobtiene la gráfica de la señal corregida frente a la concentración del analito. Lo normal es que la gráfica tienda a una línea recta, donde a medida que aumenta la concentración, la señal de respuesta es mayor (pendiente positiva). En el modelo de curva de calibración lineal, la pendiente vendrá dada por la ecuación matemática:

Siendo m la pendiente, x la concentración e y la señal de respuesta....