chocolate

Metodología
En un vaso se puso 40 ml de agua y 20ml de etanol, luego se agregó 20 gr decacao molido con 5 gr de óxido demagnesio para agitar la mezcla.Al poner la mezcla a calentar en bañoMaría se siguió agitando frecuentementehasta que la masa permanecierasemiseca en un tiempo aproximado de45 a 50 minutos, después la masasemisólida se transfirió a un matraz yseadiciono 150 ml de cloroformo, secalentó llevando a reflujo por 30 minutosy se filtró la mezcla caliente al vacío.Se regresó el residuo sólido en el matrazpara la segunda extracción, pasando eltiempo se combinó los filtrados,recuperando el cloroformo por destilación

EXTRACCIÓN DE ALCALOIDES SÓLIDOS Y LÍQUIDOS
. En medio ácido: se agota la droga pulverizada por el agua o el alcohol acidulados, mediante maceración, percolación,digestión o decocción.
. En medio básico: se macera la droga con una solución acuosa de una base mineral; se trata con un disolvente orgánico. Maceración.
. Extracción Mixta: se trata el polvo con un ácido diluido que forme sales muy solubles en el agua; se alcaliniza inmediatamente el medio en presencia del polvo y se agota por los disolventes orgánicos.

PURIFICACIÓN
1. Cambio dedisolvente
- paso de polar a apolar (disolv. Orgánico). Si la extracción se ha realizado en medio ácido.
- Cambio de fase de apolar a polar. Cuando la extracción se ha realizado en medio básico.
2. Resinas cambiadoras de iones
3. Cromatografía en columna
4. Cromatografía en capa fina
5. Cromatografía líquida de alta resolución (HPLC)


BASES XÁNTICAS
LOCALIZACIÓN EN LA NATURALEZA􀂾Cafeína: proporción importante en las semillas de café y hojas de té. También en Nuez de cola, hojas de mate y semillas de guaraná.
􀂾Teobromina: semilla de cacao
􀂾Teofilina: se obtiene mediante síntesis
EXTRACCIÓN, CARACTERIZACIÓN Y VALORACIÓN
􀂾solubilidad: solubles en agua caliente, poco en agua templada e insoluble en agua fría. Muy solubles en cloroformo, poco en alcohol e insolubles en éteretílico.
􀂾Bases xánticas en la Planta: combinadas con ácidos orgánicos o taninos. Se añade un álcali para desplazarlas de dicha unión y se extraen con cloroformo, diclorometano o tolueno.



CAFEÍNA
􀂾extracción del té agotando la droga con agua hirviente y defecando con acetato de plomo (precipitar los taninos). Purificación por cristalización en agua a ebullición en presencia de carbónanimal.

CARACTERIZACIÓN
􀂾Dragendorff concentrado
􀂾Reacción de la murexida, con peróxido en medio alcalino producen color rojo-anaranjado.

IDENTIFICACIÓN
􀂾microsublimación y reacción de la murexida
􀂾CP o CCF y revelado con reactivo de Dragendorff concentrado

VALORACIÓN
􀂾Gravimetría
􀂾Volumetría
􀂾HPLC
􀂾Espectrofotometría (273 nm)



C) MÉTODOS DEIDENTIFICACIÓN
REACCIONES DE PRECIPITACIÓN
Reactivos Yodados: Precipitan los alcaloides en solución acuosa ácida, en forma de poliiodatos complejos.
1. Bouchardat (Wagner): Solución de I2 / KI
2. Mayer-Valser: KI/ Hg CL2
3. Dragendorff: KI/ subnitrato de Bi

REACCIONES DE POLIÁCIDOS MINERALES COMPLEJOS
Precipitan los alcaloides en medio ácido o neutro, en forma de compuestos amorfos ocristalinos.
1. Bertrand: ácido salicílico-wolfrámico
2. Scheibler: ácido fosfo.wolfrámico
3. Sonnenschein: ácido fosfo-molíbdico

REACTIVOS ORGÁNICOS NITRADOS Forman ppdos. Cristalinos en medio ácido o neutro, que se descomponen por los álcalis
1. ácido pícrico: 2,4,6-trinitro-1-fenol
2. Estífnico: 2,4,6-trinitro-1,3-difenol
3. Derivados bencénicos, naftalénicos y antracénicos
REACCIONES DECOLORACIÓN:
- Reactivo de Frohde: H2SO4 + Molibdato amónico
- Reactivo de Wasicky: p-dimetil-aminobenzaldehído







1.4 RECONOCIMIENTO DE LOS ALCALOIDES
Las técnicas de reconocimiento son basadas en la capacidad que tienen los alcaloides en
estado de sal (extractos ácidos), de combinarse con el yodo y metales pesados como
bismuto, mercurio, tugsteno formando...