Ciencias

INFORME: PRÁCTICAS QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA 1: RECONOCIMIENTO DE PLOMO MEDIANTE REACTIVIDAD QUÍMICA: APLICACIÓN AL SCREENING DE PLOMO EN AGUAS DE DIFERENTE PROCEDENCIA.


OBJETIVOS
• Conocer algunas reacciones clásicas para el reconocimiento de Pb.
• Aplicarlas a casos concretos de identificación cualitativa.
• Saber utilizar estas reacciones como base de sistemas analíticos descreening.
• Adquirir adiestramiento en implementar ensayos de screening, caracterizando la
respuesta y asociándole la fiabilidad del ensayo.
• Introducirse en la validación de métodos analíticos cualitativos.

INTRODUCCIÓN


[pic]

FUNDAMENTOS TEÓRICOS
Esta práctica se centrará en la realización de un método de screening. Dicho método consiste en la clasificación de las muestras en función decriterios previamente establecidos (valores de corte establecidos por el cliente o la legislación para decidir si las muestras superan dichos valores o no). Es un método rápido, sencillo instrumentalmente y de bajo coste. La caracterización y validación de estos métodos de screening es fundamental para asegurar la fiabilidad de los mismos.
En esta práctica se aborda el análisis cualitativo dePb, screening visual de plomo para lo cual, se realizan varios ensayos basados en la reactividad química de los mismos.

El plomo es un metal pesado y neurotóxico difícil de eliminar del organismo
humano, por lo que al estar presente en la sangre, ocasiona daños en el sistema nervioso
central y afecta órganos vitales como corazón, hígado, riñones y huesos. El plomo es uno de los tóxicosambientales e industriales más difundido, existen registros de su utilización que datan de hace miles de años, por lo que constituye una de las enfermedades laborales más antiguas. En la actualidad la plombemia o saturnismo se ha convertido un grave problema de salud pública. El plomo puede ser inhalado o ingerido a través del agua o los alimentos. Por tanto, su control analítico es importante.La información cualitativa se basa en la respuesta binaria SI/NO, las referencias de la respuesta binaria son las siguientes:
-LÍMITE DE DETECCIÓN: Concentración que corresponde a una señal que puede distinguirse estadísticamente de la señal del blanco.
-LÍMITE DE “CUT-OFF” (CONCENTRACIÓN DE CORTE): Concentración que corresponde a una señal que es decidida por el analista al establecer undeterminado nivel de probabilidad para garantizar que la respuesta binaria sea correcta. (Lo fija el analista en función de la fiabilidad de los resultados que quiera obtener).
-LÍMITE DE THRESHOLD (UMBRAL O LÍMITE): Concentración correspondiente al nivel establecido por el cliente o la legislación para decidir si la muestra tiene una determinada calificación (tóxina/no toxina, contaminada o no..).Se determinará también el límite de detección visual y la zona de inseguridad del ensayo más sensible, el límite de cut-off y el treshold.




MATERIAL UTILIZADO (ver Anexo 1)

• Balanza analítica
• Tubos de ensayo
• Matraces aforados
• Vidrio de reloj
• Papel indicador de pH
• Pipetas
• Cuentagotas
• Vasos de precipitados

REACTIVOS Y DISOLUCIONES• Disolución de 1 g/L de plomo.
• Disolución de cromato potásico 0.5N.
• Disolución de sulfuro sódico al 30%.
• Disolución de ácido sulfúrico 2M.
• Disolución de amoníaco 2 M.


PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se va a llevar a cabo el desarrollo de una metodología de screening visual rápido
(“spot test”) de plomo en aguas. Para ello se prueban tres tipos deensayos para el
plomo, eligiéndose el más sensible para ser utilizado como método de screening.

ENSAYOS CUALITATIVOS DE PLOMO

• Ensayo con cromato potásico:
Se toma aproximadamente 1 mL de disolución de plomo y se le añaden 2-3 gotas de
K2CrO4 0.5N. Un precipitado de color amarillo indica la presencia de plomo.

Pb2+ + CrO42- PbCrO4 (precipitado amarillo)

• Ensayo con...