COMO ANALIZAR ACETAMINOFEN?

ACETAMINOFEN MATERIA PRIMA
REFERENCIA: USP 30-NF25 pág 1266.

NOTA: durante la sesión I la primera prueba a realizar por los estudiantes es la de p-aminofenol libre.

SESIÓN I
1. IDENTIFICACIÓN
A: Absorción Infrarrojo: no puede ser realizado en el laboratorio

B: Absorción Ultravioleta: utilizar las soluciones de valoración o ensayo para identificar.
NOTA: es realizado durante lasesión II

C: Prueba de Identificación por cromatografía de capa fina:
Muestra: Preparar 25 mL de solución de acetaminofen materia prima 1 mg/mL en metanol, impregnar una placa de TLC con muestra y estándar y eluir con una mezcla de CH2Cl2 : MeOH (4:1).
Rf=

Solución Estándar: es suministrado por el laboratorio.
NOTA: esta prueba es cualitativa y la identificación se realiza teniendo encuenta el Rf del estándar respecto de la muestra.

2. RANGO DE FUSIÓN
Es realizado mediante baño de aceite cristal y termómetro.

3. PRUEBA DE SOLUBILIDAD
Los estudiantes deben consultar en la farmacopea la tabla de solubilidades para determinar la cantidad de material a utilizar. Deben optimizar las cantidades, es decir, si la farmacopea pide 1 parte de soluto, se debe pesar la mínimacantidad posible. Ejemplo: pesar 0.1 g de Acetaminofen y disolver en 3 mL de agua caliente (la farmacopea habla de 1 parte de soluto por 10 a 30 partes de solvente). La prueba de solubilidad se hace en: agua caliente, NaOH 1N, etanol.

4. AGUA (METODO I)
No puede ser realizado en el laboratorio

5. RESIDUO DE IGNICIÓN
No puede ser realizado en el laboratorio

6. CLORURO
Agitar 1 g deacetaminofen mp con 30 mL de agua, filtrar y adicionar 1 mL de ácido nítrico 2N y 1 mL de Nitrato de Plata TS: el filtrado no muestra más cloruro que el correspondiente a 0.20 mL de HCl 0,020 N (0,014%).
Preparar estándar de cloruro (realizado por el monitor al inicio de la práctica): tomar 0.20 mL de HCl 0,020 N en tubo Nessler y adicionar agua destilada hasta completar 25 mL, adicionar 1 mL de de ácidonítrico 2N y 1 mL de Nitrato de Plata, marcar como estándar.

7. SULFATO
Agitar 1 g de acetaminofen mp con 30 mL de agua, filtrar y adicionar 2 mL de ácido acético 1N y 2 mL de Cloruro de Bario TS: el filtrado no muestra más cloruro que el correspondiente a 0.20 mL de H2SO4 0,020 N (0,02%).
Preparar estándar de sulfato (realizado por el monitor al inicio de la práctica): tomar 0.20 mL de H2SO40,020N en tubo Nessler y adicionar agua destilada hasta completar 25 mL, adicionar 2 mL de ácido acético 1N y 2 mL de Cloruro de Bario TS, marcar como estándar.

8. SULFURO
Pesar cerca de 2.5 g de acetaminofen m.p. en un beaker de 50 mL. Adicionar 5 mL de alcohol (etanol p.a.) y 1 mL de HCl 3N. Humedecer un pedazo de papel de prueba de acetato de plomo (para el laboratorio papel filtroimpregnado con acetato de plomo) y pegar sobre el lado hondo de un vidrio de reloj. Cubrir el beaker con el vidrio de reloj de tal manera que una parte del papel quede cerca del pico vertedor del vaso. Calentar el contenido sobre una plancha de calentamiento hasta ebullición: ninguna coloración o mancha del papel ocurre.

9. METALES PESADOS (método II)
No se puede realizar en el laboratorio10. p-AMINOFENOL LIBRE
Transferir 1.25 g de acetaminofen m.p a un balón volumétrico de 25 mL, disolver con cerca de 18 mL con una mezcla de Metanol: Agua (50:50), adicionar 1.25 mL de solución de nitroferrocianuro alcalino (o nitroprusiato) completar a volumen con Metanol: Agua (50:50), mezclar y dejar en reposo por 30 minutos. Determinar la absorbancia de esta solución y una solución estándarde p-aminofenol libre (similarmente preparada a una concentración de 2.5 µg/mL) a una λ= 710 – 720 (preferiblemente hacer un espectro entre 500 – 750 nm). Usar 1.25 mL de nitroprusiato alcalino diluido con una mezcla de Metanol: Agua (50:50) en 25 mL como blanco, preparado bajo la mismas condiciones (tiempo de reposo): la absorbancia de la solución de prueba no excede la solución estándar,...