Como Desgasificar Disolventes

Como desgasificar disolventes
Escrito por Jeffrey Bode,Departamento de Química
Universidad de California, Santa Barbara

Para muchas reacciones orgánicas la presencia de oxígeno en una reacciónes más perjudicial que trazas de H2O. Para ciertas reacciones, la desgasificación es esencial:
* Cualquier reacción se calienta por encima de 120 º C y reacciones de muchos calienta durante unperíodo prolongado en el 80oC. Estas reacciones se realizan normalmente en un tubo sellado y a menudo se hacen por calentamiento por encima del punto de ebullición del disolvente. Especialmente en el casode reacciones intramoleculares, la formación de un color amarillento o marrón en la reacción es indicativo de la presencia de oxígeno. Las reacciones de alta temperatura son extremadamente sensiblesal oxígeno e incluso el acto de abrir la reacción para tomar una muestra para análisis por TLC puede introducir oxígeno suficiente para destruir o dañar la reacción
* Reacciones organometálicas.Para muchas reacciones organometálicas, es esencial para proporcionar una libre de oxígeno (y a veces N2 libre) medio ambiente. No es raro ver a procedimientos estrictos de prescripción 10 ciclos decongelación-bombeo-descongelación (véase más adelante) de desgasificación para el uso de catalizadores sensibles.
* Reacciones de radicales y fotoquímica: a menos de oxidación es el producto deseado,las reacciones de radicales, por razones obvias, debe ser desgasificado.
* Sustratos que contienen tioles, tioéteres, fosfinas, aromáticos ricos en electrones, etc: Calefacción, disolventes, o lapresencia de otros reactivos a menudo pueden inducir la oxidación de dichos sustratos incluso cuando de otra manera estable.

Métodos de desgasificación

* Freeze-Pump-deshielo
Esto es losmétodos más eficaces para la desgasificación de disolvente. Un disolvente en un Schlenk sellado o pesados ​​de pared de tubo sellado se congelaron por inmersión del matraz en N2 líquido. Cuando el...