Complejos de oxalato

1. Preparación de K3[Cr(C2O4)3].3H2O
K2Cr2O7 + 7 H2C2O4 + 2 K2C2O4 ---> 2 K3[Cr(C2O4)3].3H2O + 6 CO2 ↑ + H2O
Lentamente añada 3.6 g de dicromato de potasio a una suspensión de 10 g de ácido oxálico en 20 mL de H2O en un vaso de precipitados de 250 mL. La mezcla color naranja debe calentarse espontáneamente casi hasta ebullición conforme comienza una vigorosa evolución de gas. Cuando lareacción se asienta (cerca de 15 min.), disuelva 4.2 g de oxalato de potasio monohidratado en el líquido caliente verde-negro y caliente a ebullición por 10 min. Permita al vaso de precipitados y su contenido enfriarse a temperatura ambiente. Añada cerca de 10 mL de etanol al 95%, con agitación, dentro de la solución enfriada en el vaso. Posteriormente enfríe el vaso y su contenido en hielo. Ellíquido enfriado debe espesarse con cristales. Después de enfriar en hielo por 15-20 min., se deben colectar los cristales por filtración con succión usando un embudo Büchner y matraz Kitazato. Lave los cristales en el embudo con tres porciones de 10 mL de etanol acuoso al 50% seguido por 25 mL de etanol al 95% y seque el producto en aire. Pese el material secado al aire y guárdelo en un vial.Usted debe obtener alrededor de 9 g de producto. Calcule el rendimiento teórico y determine su rendimiento porcentual. Las reacciones de cromo (III) son lentas, y su rendimiento será bajo si usted trabaja demasiado aprisa. Guarde su muestra.
2. Preparación de K2[Cu(C2O4)2].2H2O
CuSO4.5H2O + 2 K2C2O4.H2O ---> K2[Cu(C2O4)2].2H2O + K2SO4 + 5 H2O
Caliente una solución de 6.2 g de sulfato decobre pentahidratada en 12 mL de agua a ca. 90ºC y añádala rápidamente, con agitación vigorosa, a una solución caliente (~90ºC) de 10.0 g de oxalato de potasio monohidratado en 50 mL de agua contenida en un vaso de precipitados de 100 mL. Enfríe la mezcla colocando el vaso en un baño de hielo por 15-30 min. Filtre por succión los cristales obtenidos usando un embudo Büchner y matraz Kitazato ylave los cristales sucesivamente con cerca de 12 mL de agua fría, luego 10 mL de etanol absoluto, y finalmente 10 mL de acetona y aire seco.
Pese el material secado al aire y guárdelo en un vial. Usted debe obtener cerca de 7 g de producto. Calcule el rendimiento teórico y determine su rendimiento porcentual. Guarde su muestra para análisis.
3. Preparación de K3[Fe(C2O4)3].3H2O(NH4)2[Fe(H2O)2(SO4)2] . 4H2O + H2C2O4. 2H2O ---> FeC2O4 + H2SO4 + (NH4)2SO4 + 8H2O
H2C2O4.2H2O + 2FeC2O4 + 3K2C2O4. H2O + H2O2 ---> 2K3[Fe(C2O4)3] .3H2O + H2O
Esta preparación contiene dos partes separadas. Primero se prepara el oxalato de hierro(II) y luego se convierte a K3[Fe(C2O4)3] .3H2O por oxidación con peróxido de hidrógeno en la presencia de oxalato de potasio.
Auna solución de 10 g de sulfato de amonio ferroso hexahidratado en 30 mL de agua conteniendo unas pocas gotas de H2SO4 6 M (para prevenir oxidación prematura de Fe2+ a Fe
3+ por O2 en el aire), añada, con agitación, una solución de 6 g de ácido oxálico en 50 mL. Se forma oxalato de hierro(II) amarillo. Cuidadosamente caliente la mezcla a ebullición mientras agita constantemente para prevenirsalpicaduras por proyección. Decante y descarte el líquido sobrenadante y lave el precipitado varias veces añadiendo ca. de 30 mL de agua caliente, agitando, y decantando el líquido. La filtración no es necesaria en este punto.
Al oxalato de hierro(II) húmedo, añada una solución de 6.6 g de oxalato de potasio monohidratado en 18 mL de agua y caliente la mezcla a cerca de 40ºC.
LENTAMENTE YCUIDADOSAMENTE añada 17 mL de peróxido de hidrógeno al 6%,
H2O2, mientras agita constantemente y manteniendo la temperatura a 40ºC. Después de terminar la adición de peróxido de hidrógeno, caliente la mezcla a ebullición y añada una solución que contenga 1.7 g de ácido oxálico en 15 mL de agua. Cuando añada la solución de ácido oxálico, añada los primeros 8 mL de un jalón y los restantes 5 mL...