Complexometria

Volumetría con formación de complejos

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas. Universidad del Valle

Resumen
En la siguiente práctica se expone una de las técnicas volumétricas para determinar la dureza del agua. Se tomaron 10 mL de una muestra de agua y se trataron con acido clorhídrico y acido nítrico para formar una solución de trabajo, de la cual se tomaron dos alícuotas de 10 mLuna para determinación de la dureza total y otra para la dureza debida al calcio, ambos pasos se llevaron a cabo titulando las alícuotas con una solución de acido etilen diamino tetraacético (AEDT) 0.0100 M; obteniendo así concentraciones de 706.6 mg CaCO3/L debida a la dureza total, 356.3 mg CaCO3/L dureza debida al calcio y 350.3 mg CaCO3/L de dureza por magnesio.

Introducción
Lasvaloraciones basadas en la formación de complejos, también llamadas en ocasiones métodos complexométricos, tienen una amplia aplicación en química analítica para la determinación de cationes y en técnicas de separación (intercambio iónico y extracción). Es particularmente importante la utilización de reacciones donde se forman quelatos, que son el producto de la coordinación de un ión metálico con dos omás grupos dadores de un mismo ligando para formar un anillo heterocíclico de cinco o seis miembros como realiza en el equilibrio de formación de complejos.
Una valoración por formación de complejos se desarrolla de manera similar a los demás tipos de métodos volumétricos. Generalmente el valorante es el ligando y la especie metálica el analito.
Objetivos
Preparar y estandarizar una soluciónde la sal disódica del AEDT
Aplicar la volumetría con AEDT para cuantificar Ca y Mg
Metodología
Inicialmente se calcularon los gramos necesarios para preparar una solución 0.0100 M de (0.3362 g de Na2-AEDT), su sal disódica mas 0.0228 g de MgCl2.H2O; esta solución se estandarizo con una solución de Ca2+ exactamente 0.0100 M (solución patrón) para la cual se pesaron 0.1253 g de CaCO3 y seagregaron a 10 mL de HCl (preparado anteriormente por dilución del acido concentrado) esta mezcla se calentó a sequedad y se disolvió en agua destilada a 80°C. Una vez que se enfrió la solución se llevo a un matraz volumétrico de 250 mL y se enraso con agua destilada. La estandarización gasto un volumen de de 5 mL a una alícuota de 10 mL de la solución de Ca2+ diluida en 30 mL de agua desionizada, 3mL de NaOH 2 M (preparado anteriormente), indicador murexida, se le adiciono el contenido de la punta de una espátula (cambio de color de la solución de rosa a violeta azulado). Se preparo un buffer para regular la solución de la cual se determino la dureza total, pH 10 para solución buffer de NH4/NH4Cl que se preparo pesando 1.35 g de NH4Cl y se mezclaron con 8.6 m de NH4OH (25 %) y se diluyerona 25.0 mL. Para la determinación de la dureza en un agua, muestra desconocida brindada por el instructor, se tomaron 10 m de la muestra-previamente tratada libre de hierro- se llevaron a un vaso de precipitados , se le adicionaron 15 mL de HCl concentrado y 1 mL HNO3 concentrado, se evaporo dicha muestra hasta sequedad, se enfrió el residuo y se humedeció con 5 mL de HCl concentrado se calentó ydejo reposar por 10 minutos, posteriormente se adicionaron 10 mL de agua, se cubrió el vaso y se dejo hervir por 10 minutos. Se filtro en caliente usando HCl 1 % como solución de lavado recibiendo el filtrado en un vaso de precipitados, se desecho el filtrado y la solución filtrada se trasladó a un matraz de 250 mL que se aforo con agua desionizada, la dureza total de esta muestra se realiza portitulación de 10 m de la solución anteriormente descrita, mas 1 mL de buffer y el indicador negro de eriocromo T, titulación con el AEDT estandarizado hasta viraje de color rojo vino a azul purpura, la determinación se hizo por triplicado obteniendo los siguientes volúmenes en mL: 6.8, 7.1, 7.3. Para la dureza debida al calcio se adicionaron 5 mL de NaOH a 10 mL de solución problema indicador...