componentes del cromatografo


Un cromatograma es la representación gráfica de la señal en función del tiempo una vez que la muestra es inyectada a un sistema cromatográfico. Par obtener este cromatograma a la salida de la columna se coloca un sistema de detección y registró, que permite responder a una propiedad de la solución que contiene el analito o del propio analito en función del tiempo.

DEFINICIONES GENERALES:Gas de arrastre: Gas presurizado que se usa para transportar la muestra a través del sistema.
Gases del detector: Gases de soporte para ciertos detectores. Por ejemplo: FID( hidrogeno y nitrógeno).
Inyector de la muestra: Introduce la muestra a la corriente del gas de arrastre con una mínima interrupción del mismo.
Columna: Permite la separación de los componentes de la muestra.
Detector:Reconoce y responde a los componentes de la muestra tal como eluyan de la columna.

GASES DE ARRASTRE
Los gases deben ser:
Escogidos considerando el detector que será usado.
Inertes.- No debe reaccionar con la muestra, fase estacionaria o las superficies del instrumento.
Secos.- La presencia de humedad en los gases pueden afectar irreversiblemente la eficiencia de la columna y del detector.Puros.- Debe ser libre de impurezas que puedan degradar la fase estacionaria.
La selección de gases de arrastre en función del detector deben ser las siguientes:

DCT HE, H2
DIC N2, H2
DCE N2 (SS), AR + 5% CH4

PUERTO DE INYECCIÓN

En este paso se lleva a cabo la introducción de la muestra se debe tener la máxima precaución debido a que el volumen de la aguja es de 0.6 a 1.0 microlitros.
Técnica de inyección con jeringa
Cargar el volumen deseado de líquido, entonces jalar el embolo para remover el líquido de la aguja.
Insertar la aguja a través del sptum, tan lejos como esta llegue.
Presionar START bajar el embolo e inmediatamente remover la jeringa del puerto de inyección.

La muestra debe ser inyectada como un bloque. Para picos reproducibles y de buena apariencia, lasinyecciones deben ser rápidas y consistentes.

Válvulas de inyección: La inyección por medio de válvulas, es muy utilizada para el muestreo automático de gases en sistemas dinámicos. Las válvulas muestre adoras utilizadas en cromatografía de gases son del tipo de seis y diez vías y pueden estar provistas de loops de carga de capacidad variable.

Tipos de Puertos de Inyección
Puerto deinyección empacado
Puerto empacado con purga de septum
Puerto capilar con/sin división
Puerto capilar solo con división
Inyección en columna con control electrónico de presión (EPC)
Puerto EPC empacado con purga septum
Puerto EPC capilar con/sin división

Problemas de los puertos de inyección
Muestra no representativa
Obstrucción
Temperatura incorrecta
Contaminación
Fugas

COLUMNAS
Esdonde ocurre la separación y es el “corazón” de un cromatografo.
Columnas empacadas de: cobre, aluminio, acero inoxidable, vidrio o teflón.
Columnas capilares de sílice fundida recubiertas con poliamida.
El empaque puede ser un sólido, un líquido o un sólido recubierto por un líquido.

CARACTERISTICAS DE SEPARACION DE LA COLUMNA
Eficiencia: Capacidad de una columna para producir picos agudosResolución: Capacidad de una columna de separar un pico de otro
Selectividad: Capacidad de una columna de determinar diferencias físicas y/o químicas entre dos picos.

Resolución
Es medida en término de dos picos adyacentes los cuales se desean separar. Generalmente se escoge el par más difícil, si estos pueden separarse con éxito, todos los demás se separaran bien.

CARACTERISTICAS DELDETECTOR
Sensibilidad: La respuesta por cantidad de muestra, esto es la pendiente de la curva respuesta/cantidad. La mínima cantidad en la curva es definida como el nivel mínimo detectable (MDL).
Selectividad: Una medida de cual categoría de compuestos da respuesta en un detector dado.
Rango dinámico: El rango de concentraciones de la muestra para las cuales el detector provee una determinación...