CONFECCIÓN DE UN ESPECTROGRAMA

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL II

PRÁCTICO Nº 1

CONFECCIÓN DE UN ESPECTROGRAMA


OBJETIVOS:

1. Confeccionar el espectrograma de una solución coloreada.
2. Seleccionar la longitud de onda de trabajo.


INSTRUMENTOS:

- Espectrofotómetros UV MINI 1240 SHIMADZU
- Espectrofotómetro CECIL.
- Espectrofotómetro UV-VISIBLE, VARIAN.


PROCEDIMIENTO:

Encienda y dejeestabilizar el instrumento de acuerdo a las instrucciones de manejo correspondiente. Lea las absorbancias de la solución, preparada según indicaciones del profesor, en el rango de interés, a partir de la longitud de onda más alta, en intervalos de 10 nm, utilizando como referencia un blanco de solvente puro. En caso de estar en zonas en las cuales la pendiente del espectrograma es muy pronunciada, o enmáximos muy agudos, vuelva a leer estas zonas en intervalos más pequeños para definir adecuadamente la curva en esas regiones.


TRATAMIENTO DE RESULTADOS:

- Anote la naturaleza de la solución, su concentración y el espesor de la cubeta.

- Anote en forma tabulada la longitud de onda, el %T y la absorbancia correspondiente.

- Grafique el espectrograma, colocando A en la ordenada ylongitud de onda en la abscisa. Utilizando el mismo eje de coordenadas, grafique %T vs longitud de onda. Seleccione la longitud de onda de trabajo.





LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL II

PRÁCTICO Nº 2


CONFECCIÓN DE UNA CURVA DE CALIBRACIÓN


INTRODUCCIÓN

Las curvas de calibración se obtienen graficando A o log %T (en ordenada) en función de la concentración de la solución(en abscisas) para un mismo sistema, manteniendo constante la longitud de onda y el espesor de la solución. Si resulta una recta se dispondrá de un método sencillo para determinar la concentración de soluciones problema.

OBJETIVOS

1. Aprender a confeccionar una curva de calibración.
2. Determinar la concentración de un analito en una muestra problema.
3. Aprender a manejar unespectrofotómetro de absorción molecular.

1. DETERMINACION DE HIERRO CON 1-10 FENANTROLINA

1.1. Reactivos

- Solución estándar de hierro: Disolver 0,7022 g de sulfato de amonio ferroso en 100 ml de agua destilada. Agregar 3 ml de H2SO4 concentrado y diluir a un litro (1 ml de solución = 0,100 mg de Hierro II).

- Solución de reactivo cromogénico: Disolver 0,24 g de Clorhidrato de 1-10 fenantrolinap.a. en 100 ml de agua.

- Solución de ácido ascórbico: Disolver 10 g de ácido ascórbico p.a. en agua hasta 100 ml.

- Solución tampón de acetato: Disolver 16,5 g de acetato de sodio y 11,5 ml de ácido acético al 96% en agua hasta completar 100 ml.


1.2. Preparación de soluciones para la curva de calibración

- Tomar p.a. de la solución estándar de hierro en matraces aforados de 50 cc.Para obtener 1, 2, 3, 4 y 5 mg/L de hierro respectivamente.

- Agregar a cada matraz aforado 2 ml de ácido ascórbico, 5 ml de solución tampón de acetato y 2 ml de solución de reactivo cromogénico.

- Enrasar con agua destilada a 50 cc y mezclar bien.



1.3. Lectura

- En el espectrofotómetro correspondiente, medir la absorbancia de cada una de las soluciones a 510 nm, contra un blanco deagua. Seguir las instrucciones de manejo correspondiente.


1.4. Muestra problema

- Tomar p.a. de la muestra problema débilmente ácida en un matraz de 50 cc. Y proceder en la misma forma descrita para la curva de calibración.


TRATAMIENTO DE RESULTADOS

- Tabular las concentraciones de las soluciones, las lecturas en %T y A, a la longitud de onda de trabajo.

- Graficar en papelmilimetrado la curva de calibración, colocando A en la ordenada y concentración de la solución en la abscisa.

- Calcular la absortividad en cada punto de la curva de calibración y determinar la absortividad promedio.

- Determinar la concentración de la muestra problema.
















LABORATORIO DE ANÁLISIS INTRUMENTAL II

PRÁCTICO N° 3

ESTUDIO DE LAS PROPIEDADES DE...