Conocimiento De Técnicas Analíticas

LABORATORIO DE EQUILIBRIO Y CINÉTICA

PRÁCTICA 6
“CONOCIMIENTO DE TÉCNICAS ANALÍTICAS
PARTE I: FUNDAMENTOS DE ESPECTROFOTOMETRÍA”

I. OBJETIVO GENERAL
Conocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometría para la determinación de concentraciones en soluciones.
II. OBJETIVOS PARTICULARES
a. Conocer los fundamentos de la espectrofotometría y las variables involucradas en la leyde Lambert-Beer-Bourger.
b. Seleccionar la longitud de onda apropiada para las mediciones de absorbancia.
c. Construir una curva patrón de soluciones de yodo (serie tipo).

III. PROBLEMA
A partir del espectro de absorción de una solución acuosa de yoduro de potasio seleccionar la longitud de onda apropiada para determinar el coeficiente de absortividad molar de soluciones acuosas deyoduro de potasio por medio de una curva patrón.
A1. INTRODUCCION
La espectrofotometría es el método de análisis óptico más usado en las investigaciones biológicas. El espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia.
Cuandoun haz de luz pasa a través de un medio, se registra una cierta pérdida de intensidad, debido a la absorción por parte de la sustancia.
Se llama “Transmitancia (T)” a la relación entre la luz incidente y la luz transmitida:
T = Is / I0     
   La Transmitancia se usa poco, se emplea más la Absorbancia (A) porque la relación entre A y la concentración de una solución es directamenteproporcional y la de la T es inversamente proporcional.
Ley de Lambert-Beer-Bourger
“La absorbancia de una solución es directamente proporcional ala concentración y a la longitud del paso de la luz”.
A =  . b. c; donde: A: absorbancia.
: el coeficiente de absorción.
b: es la longitud de paso de la luz, en cm.
c: es la concentración del absorbente en mol/L
A2. PROPUESTA DEL DISEÑO EXPERIMENTAL¿Qué queremos hacer?
Determinar las concentraciones de las sustancias aplicando los fundamentos de la espectrofotometría.
¿Cómo lo hacemos?
Calculando los datos que se piden en el barrido del espectro de absorción y los datos de curva patrón, dibujando su grafica e interpretarla.
¿Para qué?
Para prender el conocimiento de técnicas analíticas y saber aplicar los fundamentos de laespectrofotometría en lo cotidiano.
A3. REACTIVOS Y MATERIALES
* 1 Espectrofotómetro
* 2 celdas espectrofotométricas
* 4 vasos de precipitados de 50 mL
* 6 tubos de ensayo
* Solución (0.002-0.2 M de KI-I2)
* Agua destilada
A4. METODOLOGIA EMPLEADA.
Calibración del espectrofotómetro y barrido del espectro de absorción.
* Encendemos el espectrofotómetro y dejamos que se calientedurante 15 minutos.
* Para calibrarlo oprimimos la tecla Mode, hasta que la luz roja del aparato este en la A (absorbancia), después seleccionamos la longitud de onda girando la perilla.
* Ponemos la celda con el blanco (H20 destilada) en la porta celda del espectrofotómetro, oprimimos la tecla Δ (0A/100 %T) y esperar a que se ponga en ceros la absorbancia
* Después tomamos la lecturade la absorbancia de la solución propuesta a una longitud de onda baja (λ nm) y utilizamos como blanco H2O destilada.
* Repetimos el procedimiento para los demás puntos dando incrementos regulares a la longitud de onda y registramos los datos en la tabla 1
Curva Patrón.
* Se preparan las soluciones de distinta concentración a partir de la solución de referencia I2-KI(.0002 M-.2M) en 5tubos de ensayo.
* Seleccionamos una longitud de onda adecuada para hacer las lecturas de absorbancia para las soluciones, se sugiere 460 nm.
* Introducir la celda con el blanco en la porta celda y oprimimos la tecla Δ (0A/100 %T) y esperamos que se ponga en ceros la absorbancia y después tomamos la lectura de la absorbancia de cada solución a la longitud de onda que seleccionamos λ (nm)....