Crema emolient

PREPARACIÓ D’UNA EMULSIÓ I DETERMINACIÓ DEL SEU SIGNE I CARACTERÍSTIQUES



Índex


Objectius
Els objectius principals d’aquesta pràctica són prepara una emulsió manualment i l’estudi i caracterització de d’aquesta mitjançant diferents assajos.
Material i reactius
Balança
Vidre de rellotge
Gots de precipitats
Termòmetre
Cristal·litzador i placa calefactora
Reixeta
AgitadorEspàtula
Miristat d’isopropil
Parafina
Alcohol cetílic
Span 80
Tween 20
Fórmula Patró 01:
FORMULA 01
HLB

Fase oliosa
20g
A
65% pp
Miristat
d’isopropil
9.4
13g

B
30% pp
Parafina
12
6g

C
5% pp Alcohol
cetílic
13
1g
Mescla Emulgents
4% pp de la fórmula
D
XD Span 80®
4.3
2.05g

E
XE Tween20®
16.7
1.95g
Fase aquosa: q.s.p. 100g
76g



Càlculs i ResultatsCàlcul de components
Calculem les quantitats necessàries, en grams, de tots els component de la fórmula patró per a 100g d’emulsió:
Components de la fase Oliosa

Es calcula el HLBR de la fase oliosa:



A partir del HLBR de la fase oliosa es calculen les proporcions d’emulgents:









A partir de les proporcions calculem les quantitats de emulgents:


S’han de pesar 13gde Miristat d’isopropil, 6g de Parafina, 1g de Alcohol cetílic, 2.05g de Spans80®, 1.95g de Tween 20® i 76g d’aigua desionitzada.
Esquema del procediment
Es realitza un esquema del mètode d’elaboració seguit:

Assajos i característiques de l’emulsió
Per dilució:
En aigua:
En Parafina:

En la mostra que s’utilitza aigua apareix terbolesa, mentre que en la mostra que posem en parafina lesgotes de crema no es dispersen i es dipositen al fons del tub d’assaig. Amb això podem dir que tenim una emulsió de signe O/A, cosa que ha de confirmar l’assaig de coloració.




Assaig de coloració:
Blau de metilè
Sudan III
La mostra que es tenyeix amb blau de metilè, que es un colorant aquós, es tenyeix uniformement. Tret de les petites gotícules de fase oliosa, que no podem observar a lafoto.
Mentre que en la mostra on es va utilitzar Sudan III (colorant lipòfil)no es tenyeix. Ja que el colorant es inmiscible amb la fase externa.
Aquest assaig confirma així que tenim una emulsió O/A.




Determinació del pH:
Amb l’ajut d’un paper de tornasol es determina el pH de l’emulsió que ens dona aproximadament 6, un pH lleugerament àcid. No es va fer la determinació electromètricaper tal de no fer malbé els elèctrodes.
Assaig d’estabilitat:
Tèrmica:
Mecànica:
Tot i la poca resolució de la imatge en l’assaig de estabilitat tèrmica es va apreciar l’aparició de cremat.
En tots dos assajos es va produir cremat, tot i ser reversible indica que tenim una emulsió poc estable al pas del temps i a la temperatura.

No es disposa de fotografia de l’assaig d’estabilitatmecànica, però es va observar l’aparició d’un cremat.


Estudi microscòpic:


Imatges de l’emulsió fetes amb microscopi òptic a 10x.
Es pot observar la poca uniformitat de la distribució de mides de gota de la fase dispersa o oliosa. Això indica que tindrem una emulsió poc estable i segurament poc líquida.
Mida mitja de gotícula:
Amb l’ocular de 10 augments
Nº de gotes
divisions
Mida en µm
24
44.66
1
2
20.3
1
6
60.9
1
5
50.75
2
5.5
55.825
1
7
71.05
2
3
30.45


Tenim gotes de mides molt disperses, pero majoritàriament el tamany de gotícula es de 20.3µm, com es pot observar a la imatge, on es veu que la major part de les gotes son les de mida més petita.
Caracterització de l’emulsió:
Es tracta d’una emulssió de tipus O/A, molt líquida després del temps demaduració, i poc estable tenint en compte els resultats dels assajos realitzats.
Assaig
Resultat
Conclusió
Dissolució
en aigua
Dispersió
O/A

En Parafina
No dispersió

Coloració
Blau de metilè
Tinció total
O/A

Sudan III
No tinció

pH (amb paper de tornasol)


Estabilitat
Tèrmica (4 díes 37ºC)
Aparició de cremat
Poc estable però reversible

Mecànica (3500rpm 30minuts)...