Cristalizaci N3

CRISTALIZACION
I .- OBJETIVOS :

-

Poder lograr la purificación

de la materia utilizada

reconociendo

procedimientos experimentales.
-

Obtener cristales de acetanilida pura.

II .- FUNDAMENTO TEORICO :

Es un método que sirve para purificar sustancias , consiste en formar una
solución sobresaturada, pues se basa en la solubilidad de las sustancias ( a mayor
temperatura , mayor solubilidad )el exceso del soluto sobresaturado es el que se
cristaliza .
Se entiende por cristalización , al paso de un cuerpo desde un estado
cualquiera al cristalino, aunque en sentido estricto es el paso desde el estado de
solución al

cristalino.

Es un procedimiento utilísimo de purificación e identificación de sustancias.
En líneas generales la operación consiste en disolver en caliente la
sustancia, lamezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas solubles ,
y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el
caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas
las impurezas solubles deben quedarse disueltas en la aguas madres, finalmente
los cristales se separan por filtración y se deja secar, cuando se desconoce unasustancia y se teme pueda descomponerse a alta temperatura se deja al vacío.

PREPARACIÓN DE LA SOLUCION :
El objetivo es disolver el soluto en la mínima cantidad de disolvente a
temperatura de ebullición.

DECOLORACIÓN
A menudo la solución se colorea con impurezas orgánicas de alto peso
molecular. En estos casos el color se puede eliminar hirviendo la solución con una
pequeña cantidad de carbónadsorbente activado.
La cantidad de carbón empleado debe ser la mínima , puesto que
inevitablemente cierta cantidad del compuesto deseado se adsorbe también.

CARBON ACTIVADO
Es un carbón amorfo que ha sido sometido a tratamientos especiales con el
fin de elevar grandemente su superficie por formación de poros intermedios .
Esta estructura aumenta grandemente su capacidad adsorberte de gases yvapores, así como de sustancias disueltas o dispersas en líquidos.

FILTRACIÓN DE LA SOLUCION EN CALIENTE
La filtración ha de ser rápida, por lo cual tenemos que emplear un filtro y un
embudo de pico a vástago corto. La filtración se hace caliente , pues no debe
cristalizar en le filtro.
Para aumentar la velocidad de filtración se puede utilizar un filtro de pliegues. Si
un ligero enfriamiento de lasolución provoca la cristalización de gran cantidad de
soluto, se puede emplear un exceso de disolvente o un baño de agua caliente
especial para calentar el embudo.
Si la filtración se hace lenta por obturación de los poros del papel de filtro, debido
a impurezas coloidales o gelatinosas , se puede añadir un coayudante de filtración
directamente al liquido o bien se puede colocar el papel de filtroen un Buchner o
embudo de Hirsh.

ENFRIAMIENTO
En esta fase se forman los cristales. Se debe cristalizar la mayor cantidad de
sustancia con mínimo de impurezas .

El tamaño de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalización ,
una cristalización rápida . favorece la cantidad de cristales pequeños y una
cristalización lenta origina cristales grandes .

SEPARACIÓN DE LOSCRISTALES
Aquí separamos los cristales quitándole las aguas madres usando una mínima
evaporación. Generalmente se emplea

un embudo de Buchner unido a un

Kitasato a través de un tapón de goma taladrado , el kitasato a su vez, se conecta
con una goma de vacío a un frasco de seguridad en comunicación con la trampa
de vacío.

SECADO
El secado de los cristales por lo general se hace al vacío , sobre todo sino se
conoce las propiedades térmicas del problema, pero de manera general, para
privarlas de agua se puede colocar a 80°C en la estufa , si el punto de fusión de la
misma es superior a 100°C.
El desecador

al vacío se utiliza normalmente para sustancias que se

descomponen con el calor. El secado de una sustancia supone la liberación total
de cualquier solvente adherido a los cristales.

III.-...