Cristalizacion por par de disolventes

Practica 3.
Pruebas de solubilidad en disolventes orgánicos: cristalización por par de disolventes

LEON MENA OSCAR ALEJANDRO

Grupo: 6

:: Laboratorio de Química Orgánica ::


DATOS EXPERIMENTALES DE LOS REACTIVOS
Nombre del disolvente | Masa molar | Punto de fusión | Punto deebullición | densidad | Formula desarrollada |
HEXANO | 86.18g/mol | 178 K | 342 K | 0.6548 g/cm3 | C6H14 |
METANOL | 46.07 g/mol | 158.9 K | 351.6 K | 0,789 g/cm3 | CH4O |
ACETONA | 58,04 g/mol | -94.9 °C | 56.3 °C | 0,79 g/cm3 | C3H6O |
ETANOL | | | | | CH3CH2OH |
AGUA [H2O] | 18 g/ mol | 0°C | 100°C | 0,958 kg/l | H2O |
CARBON ACTIVADO | 12.01 g/mol | 3550 °C | | 200 - 400 kg/m3 | C|
ACETATO DE ETILO | 88.1 g/mol | -83 °C  | 77 °C  | 0.90 g/cm3 | CH3COOCH2CH3 |

PROCEDIMIENTO
SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGÁNICOS (PAR DE DISOLVENTES)

Coloque en un tubo de ensaye 0.1 g de la muestra problema y agregue 0.5 mL del disolvente a probar, agite y observe, si el sólido no se ha disuelto, repita la operación hasta un máximo de 1.5 mL. Si no se disolvió entonces es insolubleen frío, si la sustancia fue insoluble en frío, caliente el tubo de ensaye en un baño María hasta ebullición y con agitación constante, teniendo precaución de mantener inalterado el volumen. Observe si hay solubilidad o no. Si la sustancia no se disolvió, es insoluble en caliente, enfríela a temperatura ambiente y luego en un baño de hielo-agua. Observe si hay formación de cristales.

Una vezque ha encontrado su par de disolventes, es decir, que en uno la sustancia es muy soluble y en el otro es insoluble (en frío y en caliente), compruebe que los dos sean miscibles entre sí.

CRISTALIZACIÓN POR PAR DE DISOLVENTES.




Pese su muestra y colóquela en un matraz Erlenmeyer. Agregue poco a poco el disolvente en el cual es muy soluble, previamente calentado (comience con 10mL). Caliente hasta ebullición, agitando constantemente y continúe agregando disolvente caliente hasta disolución completa. Una vez disuelto, filtre en caliente para eliminar las impurezas insolubles (filtración por gravedad).

Si se tienen impurezas coloridas, antes de filtrar en caliente se agrega el carbón activado, deje hervir unos 3 minutos con agitación constante y filtre en caliente.Concentre un poco el filtrado y agregue, gota a gota, el disolvente en el cual la muestra es insoluble, hasta producir turbidez. Agite la solución y si la turbidez desaparece, siga agregando gota a gota ese disolvente hasta que la turbidez permanezca. Entonces se agregan unas cuantas gotas del primer disolvente (caliente) para eliminar la turbidez y evitar que haya material precipitado. Lasolución saturada resultante, se deja enfriar a temperatura ambiente, luego en un baño de hielo-agua, induciendo la cristalización. Una vez formados los cristales, se separan de las aguas madres por filtración al vacío y se dejan secar.



Para obtener material adicional (segunda cosecha), las aguas madres se pueden concentrar un poco, teniendo cuidado de que el disolvente que se elimine seaaquel en el que el producto sea más soluble. Finalmente cuando los cristales ya estén secos, péselos, calcule el rendimiento y determine el punto de fusión.

OBSERVACIONES
El compuesto que nosotras usamos era el benzoato de fenilo, que contenía muchas impurezas, por lo cual fue necesario utilizar el carbono activado para eliminarlas.
Notamos que al haber utilizado el carbón activado, este quedoen nuestro compuesto final dándonos un color grisáceo.
ANÁLISIS
Al iniciar la práctica, comenzamos con 1g de compuesto, el cual era una solución problema, puesto que no conocíamos sus propiedades físicas ni químicas.
Determinamos el punto de fusión crudo 65 – 64°C, y después el recristalizado el cual fue 64 – 67°C, como vemos los puntos de fusión crudo y el recristalizado fueron muy...