Cristalizacion

Cristalización nor oar de disolventes

PRUEBAS DE SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGÁNICOS:

CRISTALIZACIÓN CON PAR DE DISOLVENTES

OBJETIVOS

a)

Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto sólido para encontrar el par de disolventes adecuados para efectuar una cristalización.

b) Purificar un compuesto orgánico sólido por el método de cristalización con par de
disolventes.

c)Deduc¡r las características de solub¡lidad que debe reunir un compuesto orgánico sólido para ser purificado por cristalización.

ANTECEDENTES A.- Solubilidad. a) La solubilidad como fenómeno fisico. b) Relación entre solubilidad y estructura molecular. c) Polaridad y solubilidad. d) Efecto de las fuezas Intermoleculares en la solubilidad. e) Solvatación e hidratación. Disolventes prót¡cos yapróticos.

f)

B.- Pruebas de solubilidad. a) En disolventes orgánicos. b) lnterpretación de las pruebas de solubilidad relacionadas con la estructura del compuesto. c) lmportancia de las pruebas de solubilidad en cristalización. d) Orden de polaridad de los disolventes. (fabla). e) Propiedades físicas de los disolventes orgánieos. f) Precauciones indispensables para el mánejo de los disolventes.C.- Cristalización. a) Fundamentos de la cristalización. b) Principales técnicas de cristalización. c) Secuencia para realizar una cristalización por par de disolventes. d) Cualidades del par de disolventes para llevar a cabo una cristalización. e) Pares de disolventes más comunes. f) Efecto de la velocidad de formación de los cristales en su tamaño y pureza.

25 QultII. Orgánica

I (l3l l)Cristalización oor oar de disolventes

INFORMACIÓN

a) Aún cuando el disolvente ideal para una cristalización es aquel en el que
sustancias son muy eolubles en unos disolventes

la sustancia es poco soluble en frío y muy soluble en caliente, y al enfriar cristaliza,

no siempre es posible encontrar ese "disolvente ideal", ya que algunas

b) En estos casos, se debe escoger

unpar de disolventes para hacer

y

muy insolubles en otros.

la

c)
d)

cristalizac¡ón. Las caracte¡fsticas de este par de disolventes es que en uno de ellos, la sustanc¡a debe ser muv soluble y en el otro, debe ser totalmente insoluble (en frío y en cal¡ente). Además, estos disolventes deben ser miscibles entre si.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATERIAL POR ALUMNO Aqitador de vidrio MatrazErlenmever de 50 mL. * Matraz Erlenmever de 125 mL. " Matraz Erlenmeyer de 250 mL. * Vaso de pp. de 150 mL. 1

Büchner con alaroadera
Matraz Kitasato de 250 mL. c/manguera Espátula Anillo de hierro Tela de alambre con asbesto Pinza p/tubo de ensavo Pinza de tres dedos c/nuez Gradilla Recipiente de peltre Recipiente eléctrico para baño-maría

1 1

2 2
I

1 1
I I I

2
1

Vaso de pp.de 250 mL. Tubos de ensavo '16 x 150 mm. Pipeta de 10 mL. " Probeta de 25 mL. Vidrio de retoi Embudo de vidrio

10
1
1 1 1

1 1

I

*

Graduados

SUSTANCIAS Y REACTIVOS
Sustancias orgánicas que cristalicen en par de disolventes n-Hexano Cloruro de metileno Acetato de etilo

1g
20 mL 20 mL 20 mL

Acetona Etanol Metanol Agua destilada Carbón activado

20 mL 20 mL 20 mL 100 mL0.5 s

26 Qulm, Orgánica

I (l3ll)

Cristalización por par de disolventes

PROCED¡MIENTO

AISoLUB|LIDAD EN DTSOLVENTES ORGÁNICOS. (pAR DE DTSOLVENTES)._
Coloque en un tubo de ensaye 0.1 g de la muestra problema y agregue 1 mL del disolvente a probar, agite y observe. si el sólido no se ha disuefto, repita la operación
hasta un máximo de 3 mL. si el sólido no se ha disuelto, esinsoluble en frÍo; si se disolvió, es soluble en frío. si la sustancia fue insoluble en frío, caliente el tubo de ensaye en baño María hasta ebullición y con agitación constante, teniendo precaución de mantener inalterado el volumen. (si el disolvente es agua, agregue cuerpos de ebullición y caliente en mecnero hasta ebull¡ción). Observe si hay solubilidad o no. si la sustancia no se disolvió, es...