Cristalizacion

Practica No. 2 CRISTALIZACION

Objetivo(s)
Identificar y conocer los diversas herramientas que se necesitan para llevar a cabo una cristalización más eficientemente. Aprender sobre el método de cristalización, familiarizarse y realizar correctamente la operación básica que esta implica y comprender bien los fundamentos en que se apoya dicha técnica.


Introducción:

En ocasiones losproductos de muchos experimentos orgánicos en su forma generada tienen ciertas impurezas, la cristalización la cual es una de las técnicas más usadas en química orgánica para separar y purificar algunos compuestos pero se usa preferentemente si el producto obtenido se encuentra en estado sólido. La técnica general consiste en disolver el material que va a ser cristalizado en la mínima cantidad dedisolvente ideal caliente, entendiendo que el solvente ideal es aquel que disuelve al sólido a altas temperaturas pero no lo disuelve a bajas temperaturas. El material disuelto tiene una solubilidad decreciente a bajas temperaturas y se separara de la solución a medida que esta es enfriada lentamente. Pero en esencia es una transferencia de materia en la cual se produce un sólido (cristal) a partir deuna fase homogénea teniendo como herramientas auxiliares técnicas como lo son:

✓ Cristalización
✓ Filtración al vacío
✓ Determinación del punto de fusión
✓ Selección del disolvente adecuado para la cristalización.

Tabla de constantes físicas


|Sustancia |Estructura |P.M. |p.fus. |p.eb. |Densidad|Toxicidad y |
| | |(g/mol) |(oC) |(oC) |(g/ml) |precauciones |
|Sufanilamida |C6 H8 N2 O2 S |172,21 |165-166°C |-- |1,08 g/cm³ |Toxicidad Aguda |
|Alcohol Etílico |CH3-CH2-OH |46.07 |-114.3|78.4 |0.789 |Inflamable |
|Hexano |C6H14 |86.18 |-95.15 |68.85 |0.6548 |Toxico |


Materiales y/o Equipo:



➢ Parrilla de calentamiento
➢ Matraz Erlenmeyer
➢ Pipeta Pasteur
➢ Micro espátula
➢ Embudo Hirsch
➢ MatrazKitazato
➢ Pinzas
➢ Tubos de ensaye
➢ Manguera
➢ Vidrio de reloj
➢ Papel filtro




Cálculos:



Los datos para la curva de solubilidad de la sulfanilamida en alcohol etílico al 95 % se muestran en la siguiente tabla:



| Temperatura (oC) Solubilidad (mg/ml) |
| 0 14|
| 20 24 |
| 40 46 |
| 60 88|
| 78 210 |


1. Calcular cuánto alcohol etílico 95% se requerirá para disolver 0.3 g de sulfanilamida a 78oC.


✓ Alcohol Etílico 95% = ¿?
✓ 0.3 g de Sulfanilamida
✓ Temperatura= 78 C


210 mg----------------- 1ml

0.21g -------------------1 ml

0.3 g ------------------- ¿?

____________________

¿?= 1.428 ml de Alcohol etílico





2. Usando el volumen calculado para el disolvente en la etapa 1, calcular cuanta sulfanilamida quedará sin disolver en la solución madre después que la mezcla sea enfriada a 0oC.


✓ 1.428 ml Alcohol Etílico 95%
✓ Sulfanilamida = ¿?
✓...