cristalización de ibuprofeno

Fecha: 24 Setiembre, 2012.
Purificación del Ibuprofeno
Cuadro I. Masa del ibuprofeno y volumen de disolución.
Masa de 1 pastilla g Masa en la etiqueta g Masa de las pastillas maceradas g Estructura del ibuprofeno a Volumen de disolvente(metanol y agua) usado m L Estructura del metanol a Estructura del agua a
0,479 0,400 2,507
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a: tomado de Tomado dewww.pubchem.ncbi.nlm.nih.gov
Observaciones: Se usa solamente 15m L del total de la disolución creada (50 m L) y posteriormente se le agrega 2 m L más de disolución, ya que, el ibuprofeno no se había disuelto más del 80%.
Cuadro II. Datos luego de la filtración.
Mezcla Peso g Porcentaje de recuperación % Punto de fusión OC
75% metanol - 25 % agua 0,613 58,60 75-77
50% metanol - 50 % agua No se realizóen clase --- ---
25% metanol - 75 % agua No se formaron cristales --- ---

Observaciones: Por error no se realizo el experimento de 50% metanol - 50 % agua, y 25% metanol - 75 % agua no hubo la formación de cristales debido a que el porcentaje de disolventes no era el correcto para realizar la cristalización o por que se realizo algún procedimiento mal; lo analizaremos adelante.Cálculos.
Cantidad de agua para hacer una disolución 50 m L 75% metanol - 25 % agua.
50 m L : X m L :: 100% : 25% 12,5 m L
Cantidad de metanol para hacer una disolución 50 m L 75% metanol - 25 % agua.
50 m L : X m L :: 100% : 75% 37,5 m L
Masa inicial
Masa inicial = ( g de ibuprofeno / g de una pastilla)* g de pastillas
(0,200 g / 0,479)*2,507 = 1,046Determinación del rendimiento y pureza.
% de recuperación = masa de cristales puros / masa de cristales impuros x 100
% de recuperación = 0,613/ 1,046 x 100 % de recuperación= 58,60 %
Esquemas
Como doblar el papel filtro

Figura 1
Figura1.Tomadohttp://laboratorio-quimico.blogspot.com/2009/08/papel-de-filtro.html


Esquema de purificación






Figura 3.Tomado de Química, Seese William, Daub W. (1)

La cristalización es un proceso en el que se realiza un cambio de fase, pasando del sistema de un estado de desequilibrio al de equilibrio. En este proceso, el sistema incrementa el orden ya que pasa de un sistema relativamentedesordenado (disolución) a un sistema mucho más ordenado (cristales) (2) En este experimento se realizó la purificación del ibuprofeno por medio de la cristalización. Tomando como referencia la figura 3, en el paso a se lleva a cabo la mezcla de disolución (75% metanol - 25 % agua) e ibuprofeno, pastilla magnética y carbón activado, se llevó a ebullición hasta que se disolviera más del 80% dela mezcla, sino era necesario agregar más disolventes hasta llegar a ese punto. El tiempo necesario para que una disolución homogénea aparezcan partículas observables de la nueva fase, depende sobre todo de su sobresaturación (2); por ello la mezcla no se disuelve por completo solo poco más del 80%, ya que, necesitamos una sobresaturación para que la formación de cristales sea efectiva.Selección del disolvente
…. La mejor forma de encontrar un disolvente adecuado para la cristalización de una sustancia determinada es ensayar entre varios disolventes,… analizar la relación existente entre estructura y capacidad de disolución. En general los compuestos iónicos se disuelven en disolventes polares y los no iónicos en disolventes no polares. Los compuestos no iónicos se puedendisolver en agua si sus moléculas se ionizan en disolución acuosa o puede asociarse con moléculas de agua a través de puentes de hidrogeno (3). El mejor disolvente es aquel en el que el material es insoluble a temperatura ambiente, pero completamente soluble a temperatura elevada…. La sustancia no debe cristalizarse con un disolvente con el que reaccione (4) También debemos de tomar en cuenta que...