Cristalización De La Aspirina

Universidad Nacional Autónoma de México.
Facultad de Estudios Superiores Zaragoza.
Laboratorio de Química Orgánica.

“Cristalización.”
“Ácido Acetilsalicílico..”

Responsables.
* Cruz Martínez Juan T.
* Ruiz Juárez Aránzazu.
Grupo.
2305.
Profesora.
Q.F.B. Carina Gutiérrez Iglesias
.

30 de Marzo del 2012.

RESUMEN.
Se realizó una práctica decristalización, la cual consistió en obtener cristales de ácido acetilsalicílico puro a partir de las pastillas de aspirina, las cuales se trituraron y se disolvieron en un disolvente en el cual el ácido es soluble en caliente y poco soluble en frío. Con el fin de que se disuelvan en caliente y al momento de lavarlos en frío estos no se disuelvan o se disuelvan muy poco. Se separaron los cristales por medio defiltración al vacío.
Después de obtener los cristales, se secaron en la estufa, posteriormente con el aparato de Fisher Johns se determino su punto de fusión y se comparó con el punto de fusión de cristales de AAS estándar, a partir de ahí se pudo determinar si los cristales eran puros o no, una técnica adicional para determinar la pureza del reactivo obtenido fue realizar una cromatografía decapa fina del solido.

INTRODUCCIÓN.
Las sustancias químicas puras se caracterizan por ciertas constantes físicas, como el punto de fusión, el punto de ebullición, rotación óptica, índice de refracción, etc., que nos permiten evaluar la pureza. La cristalización es uno de los mejores métodos físicos para purificar compuestos sólidos. Hoy día esta técnica se mantiene como el procedimiento másadecuado para la purificación de sustancias sólidas. Se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que en frío.
Un compuesto sólido puede cristalizarse a partir de una solución saturada y caliente, en un disolvente en el que a temperatura ambiente es poco o medianamente soluble. La técnica se basa en el hecho de que el exceso de soluto formanúcleos cristalinos que crecen al enfriarse la disolución, dejando la mayor parte de sus impurezas en el disolvente. Como regla general, una sustancia es más soluble en aquellos solventes cuya estructura se le parezca más.
En muchos procesos industriales de cristalización los cristales y las aguas madres permanecen en contacto durante el tiempo suficiente para alcanzar el equilibrio, de forma que lasaguas madres están saturadas a la temperatura final del proceso. El rendimiento de la cristalización se puede calcular a partir de la concentración de la solución original y la solubilidad a la temperatura final. Si se produce una evaporación apreciable durante el proceso es preciso tenerla en cuenta. Cuando la velocidad de crecimiento de los cristales es pequeña, se necesita un tiemporelativamente grande para alcanzar el equilibrio, sobre todo cuando la solución es viscosa o cuando los cristales se depositan en el fondo del cristalizador, de forma que la superficie de cristales expuesta a la solución sobresaturada es pequeña. En estos casos, las aguas madres finales pueden contener una considerable sobresaturación y el rendimiento real será menor que el calculado a partir de la curva desolubilidad.
Cuando los cristales son anhidros, el cálculo del rendimiento resulta sencillo, puesto que la fase sólida no contiene disolvente. Si los cristales contienen agua de cristalización es necesario tenerla en cuenta, ya que esta agua no esta disponible para el soluto que permanece en la solución. Los datos de solubilidad se expresan generalmente en partes de masa de material anhidro porciento partes de masa de disolvente total, o bien en tanto por ciento en masa de soluto anhidro. En estos datos no se tiene en cuanta el agua de cristalización. La clave para el cálculo de rendimientos de solutos hidratados consiste en expresar todas las masas y concentraciones en función de sal hidratada y agua libre.
Como esta última permanece en la fase liquida durante la cristalización, las...