cristalización de la aspirina

UNIVERSIDAD
NACIONAL
AUTONOMA DE MEXICO

AUTOR: Aguilar Gómez Victor

LUGAR: Laboratorio de ciencias básicas III

TITULO: Cristalización

ASESOR: QFB Jorge L. Sánchez Morales.

GRUPO: 4324


RESUMEN:
Se obtendrá ácido acetilsalicílico de la aspirina comercial, para esto haremos una cristalización.
Primeramente buscaremos nuestro disolvente ideal y los pares de disolventes, para esto serealizaron pruebas de solubilidad a una muestra STD del ácido con los 14 disolventes, incluyendo el agua, en frio y caliente.
Para el disolvente ideal: pulverizar aspirina y recircular con cloruro de metileno (30 ml) durante 20 minutos, filtrar en caliente y colocar el matraz Elenmeyer para someter en baño de agua fría, hasta obtener cristales, posteriormente filtrar al vacío. Los cristales sedejaran secar un día, una vez esto realizaremos una prueba de punto de fusión mixto con el aparato de Fisher Johns y una de cromatografía capa fina para prueba de identidad.
Para par disolvente: pulverizar aspirina y recircular con acetona-éter de petróleo (30 ml y 60 ml) durante 20 minutos, filtrar en caliente y colocar el matraz Elenmeyer para someter en baño de agua fría, hasta obtenercristales, posteriormente filtrar al vacío. Los cristales se dejaran secar un día, una vez esto realizaremos una prueba de punto de fusión mixto con el aparato de Fisher Johns y una de cromatografía capa fina para prueba de identidad.

INTRODUCCION:
La cristalización es un proceso por el cual a partir de un gas, un líquido o una disolución, los iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formaruna red cristalina, la unidad básica de un cristal. La cristalización se emplea con bastante frecuencia en Química para purificar una sustancia sólida

La cromatografía en capa fina (CCF) es una técnica cromatografía que utiliza una placa inmersa verticalmente. Esta placa cromatografía consiste en una fase estacionaria polar (comúnmente se utiliza sílica gel) adherida a una superficie sólida.
La faseestacionaria es una capa uniforme de un absorbente mantenido sobre una placa, la cual puede ser de vidrio, aluminio u otro soporte. Para realizar la CCF, se debe apoyar la placa cromatografía sobre algún recipiente o cámara que contenga la fase líquida de aproximadamente un centímetro (la distancia entre el principio de la placa y la muestra que se desea analizar).

La elección del eluyentedepende del componente que se va a separar y del material en que la separación se lleva a cabo. Un método que se emplea para la selección del eluyente es una cromatografía en capa fina con distintos disolventes y unas muestras patrón.
Principales eluyentes en orden creciente de polaridad:
Éter de petróleo
Éter dietílico
Ciclo hexano
Acetato de etilo
Tetracloruro de carbono
Piridina
Benceno
EtanolCloroformo
Metanol
Diclorometano
Agua
Ácido acético

El reflujo es una técnica experimental de laboratorio para el calentamiento de reacciones que transcurren a temperatura superior a la ambiente y en las que conviene mantener un volumen de reacción constante.
Un montaje para reflujo permite realizar procesos a temperaturas superiores a la ambiente (reacciones, recristalizaciones, etc), evitando lapérdida de disolvente y que éste salga a la atmósfera.

La filtración al vacío es una técnica de separación de mezclas sólido-líquido. La mezcla se introduce en un embudo plano con el papel de filtro acoplado al fondo. Desde el fondo del embudo se aplica con una bomba un vacío que succiona la mezcla, quedando el sólido atrapado entre los poros del filtro. El resto de la mezcla atraviesa el filtro yqueda depositada en el fondo del recipiente. Esta técnica es más rápida que la filtración habitual por gravedad y está indicada cuando dichos procesos de filtración son muy lentos.

Objetivos:

Extraer el ácido acetilsalicílico de un fármaco como; aspirina, cafiaspirina, etc. y el paracetamol de un fármaco como, mejoral, paracetamol, etc.
Purificar el ácido acetilsalicílico por el método de...