Cristalización Por Par De Disolventes

Universidad Nacional Autónoma de México



Facultad de Química

Departamento de Química Orgánica



Laboratorio de Química Orgánica

Enseñanza Experimental



Informe de:

“Cristalización Por Par de Disolventes.”





N( de Práctica: 3

Nombre de los Alumnos (a):

A. Daniel Frutos González

Pedro Gallo Fernández

Nombre del Profesor: Patricia Guadarrama

Grupo:37

Semestre lectivo: 3°

Fecha de Entrega: 04/09/12



Calificación: __________








Objetivos.

a) Observar la utilidad de la solubilidad en una cristalización.
b) Conocer las características que deben de tener el par de disolventes para ser utilizado en una cristalización.
c) Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización por par dedisolventes.

Introducción.

La cristalización por par de disolventes es una técnica de purificación muy similar a la cristalización simple. Al igual que ésta se basa en conceptos como solubilidad, polaridad y saturación de mezclas.

Esta técnica se utiliza cuando no es posible encontrar un disolvente ideal para cierto sólido que se quiere purificar, lo que se hace en estos casos es buscarun par de disolventes para hacerlo. Un disolvente tiene que tener poca afinidad por el sólido (D2), mientras que el otro tiene que tener una gran afinidad por éste (D1). La elección del par de disolventes se basa principalmente en la solubilidad de los disolventes entre sí, la cual debe de ser muy buena (tienen que formar una disolución completamente homogénea). Otra condición a tener en cuenta esque el punto de ebullición de los disolventes sea similar.

Algunos de los pares más utilizados en está técnica de purificación son:
metanol-agua; etanol-agua; acetona-agua; éter dietílico- acetona; éter dietílico-metanol, metanol-diclorometano; benceno-acetato de etilo.

















Resultados.

Estructuras:
[pic] [pic]
HexanoAcetato de Etilo Acetona


[pic] [pic]
Metanol Agua 1,2,3,4-tetrahidrocarbazol


Etanol








Tabla 1.
Solubilidad en disolventes orgánicos y agua del 1, 2, 3, 4-tetrahidrocarbazol.
|Disolventes |Hexano|Acetato de etilo |Acetona |Etanol |Metanol |Agua |
|Soluble en frío |No |Sí |Sí |Sí |Sí |No |
|Soluble en caliente |No |Sí |Sí |Sí |Sí |Sí |
|Formación de cristales|No |No|No |No |No |No |

D1: Metanol.
D2: Agua.

Después de pesar 1g de 1, 2, 3, 4-tetrahidrocarbazol y realizar las distintas pruebas de solubilidad, se pesaron 0.95g de 1, 2, 3, 4-tetrahidrocarbazol para purificar.
Después de todo el procedimiento de cristalización por par de disolventes, se pesó una masa de 0.09g de 1, 2, 3,4-tetrahidrocarbazol cristalizado recuperado.

Rendimiento: (m recuperada / m inicial)*100 = (0.09g / 0.95g) *100 = 9.47%
Discusión de Resultados.

Los resultados mostrados en la tabla son los que se obtuvieron a la hora de realizar la prueba de solubilidad, para determinar la pareja de disolventes apropiada en la cristalización de la sustancia problema.

La elección del par de disolventes sebasó en la búsqueda de uno que tuviera una gran afinidad por el soluto (que lo disolviera totalmente a temperatura ambiente) y otro con poca afinidad por el sólido a cristalizar (no lo disolviera o lo disolviera muy poco). Tomando en cuenta la estructura del 1, 2, 3, 4 – Tetrahidrocarbazol (sustancia problema), probamos su solubilidad en los disolventes y pudimos observar que se disolvió en casi...