cristalización por par de solventes

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ORGÁNICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I
CRISTALIZACIÓN POR PAR DE DISOLVENTES

La cristalización es un proceso importante para la purificación de diversas sustancias, los parámetros que se tienen que tener para hacer una cristalización, consisten en que el soluto y el disolvente no reaccionen, lasolubilidad de la sustancia a recristalizar sea muy baja a temperatura ambiente y aumente conforme aumente la temperatura; la sustancia a recristalizar no se descomponga a muy bajas temperaturas y que el soluto tenga un punto de ebullición por lo menos 30° C más bajo al punto de fusión de la sustancia, al igual que la sustancia sea capaz de disociarse en iones.

Sin embargo, existen sustancias quebajo las condiciones anteriormente mencionadas no logran un recristalización efectiva u optima para el fin requerido; esto es porque las fuerzas intermoleculares en estas sustancias tienen regularmente una constante dieléctrica mayor (forman interacciones moleculares mas fuertes) por lo cual tienen una mayor resistencia a la disgregación.
Cuando una sustancia es muy soluble incluso en frio enuna sustancia y muy poco soluble en otra, aun en caliente, se requiere de un par de disolventes que aumenten la velocidad de recristalización, que por otro medio no se llevaría a cabo.
Las características de un par de disolventes para una recristalización son:
a) los disolventes no deben reaccionar químicamente entre si ni con la sustancia a recristalizar
b) los disolventes deben ser muysemejantes es decir o los dos polares o los dos no polares para que sean miscibles entre sí.
c) un disolvente debe solubilizar rápidamente la sustancia, aun en frio, mientras que el otro no debe poder solubilizarla en frio y preferentemente muy poco e caliente (ya que esta se empleara como catalizador del proceso físico de la formación de cristales.

Los aspectos esenciales a considerar son losanteriores y se sigue por lo demás, un criterio semejante a una cristalización simple.

Por medio de esta práctica, se recristalizaron y purificaron 0.469 g de benzoato de fenilo, utilizando el siguiente par de disolventes: metanol-agua, donde el primer disolvente fue el metanol y el segundo el agua. Se realizo una recirculación de aguas madre para obtener toda la sustancia, se seco, se peso yfinalmente se le tomo su punto de fusión para comprobar la pureza.
Se obtuvieron los siguientes datos:


Peso inicial
0.469g
Peso final
0.4817g
Rendimiento de la cristalización
100%
Punto de fusión
60°- 63°C
Punto de fusión reportado
69° - 72°C


Durante el proceso de recristalización, se pudieron observar perdidas menores de la sustancia en:

a) El proceso de filtrado en caliente,ya que la recristalización necesito muy poco del segundo solvente, prácticamente cristalizo sola.
b) En la recolección de aguas madre.
c) Muy pocas impurezas solidas y pocas impurezas coloridas que fueron quitadas con carbón activado.
d)
Para fines prácticos de los resultados podemos analizar que estos, obtenidos en el laboratorio durante la práctica, tienen un alto grado de error, pues enlugar de obtenerse una perdida en la cantidad de sustancia, hubo una ganancia de 0.0127g en el peso final de la sustancia.
Igualmente se puede notar por el rango de temperatura de fusión que esta aprox. 5°C menos, del reportado teóricamente que es muy posible haber obtenido una sustancia altamente pura, pero nada más.
El fallo en los resultados se debe principalmente a:
a) el inadecuado uso delas balanzas analíticas
b) la falta de cuidado al agregar el carbón activado, puesto que se agrego una mayor cantidad de la requerida para las pocas impurezas colaras presentes
c) el mal secado de la sustancia final, ya que si se tiene un agregado de masa, es casi totalmente seguro que sean partículas de agua que no se alcanzaron a evaporar durante el proceso de filtrado a vacio.
d) el uso...