cristalización y sublimación

Técnicas de Cristalización

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Técnicas de Cristalización.
Tipos de cristalización. Cristalización por evaporación del disolvente,
por adición de otro disolvente, por variación de la temperatura y por
sublimación; separación de cristales, lavado y secado.
Cristalización: elección del disolvente, procedimiento experimental.
Cristalización con mezclas de disolventes.
INTRODUCCION:Entre los métodos más eficaces y fácilmente accesibles de purificación de sustancias, se
encuentra la cristalización. La ordenación geométrica en el espacio de los componentes de un
cristal sólido, no tolera la presencia de sustancias extrañas, que hayan quedado disueltas como
impurezas. Por ello los compuestos cristalinos sólidos pueden alcanzar un elevado grado de
pureza.
Se cristaliza:
a) PorFusión. Así el azufre fundido en un crisol, dejado enfriar y rompiendo la costra, al
verter el contenido, aparecen en las paredes agujas cristalinas.
b) Por Disolución. En sustancias cuya solubilidad varía con la temperatura.
c) Por Sublimación. En sustancias que pasan directamente del estado sólido al de vapor por
calentamiento.
1.- CRISTALIZACION POR DISOLUCION
Para realizar unacristalización por disolución se prepara una disolución sobresaturada
del compuesto a purificar. Basándonos en el hecho de que los sólidos son más solubles en
caliente que en frío, se va añadiendo el soluto al disolvente en caliente, hasta que dicha
disolución alcance la saturación (es decir, la disolución no admite más soluto sin precipitar).
Si se filtra en caliente obtenemos de esta manera unadisolución saturada, cuyo enfriamiento
produce la cristalización del compuesto.
Con enfriamiento rápido, los cristales son pequeños y retienen menos impurezas. El
enfriamiento lento da lugar a cristales de bello aspecto. Incluso puede lograrse un único cristal
mediante la adición, como cebo, de un cristalito bien formado, de la misma especie química, o
por lo menos isomorfo.
Puede estimarse lacantidad de disolvente que se precisa teniendo en cuenta los datos de
solubilidad para cada sustancia, dados en el Handbook. Se procederá como sigue:
a) Pulverizar, en el mortero, el producto sólido, lo más finamente posible.
b) Pesar 5 gramos de compuesto sólido, y disolverlo en la mínima cantidad posible de
disolvente (en este caso agua), añadiendo gradualmente cantidades sucesivas de dichodisolvente hasta total disolución. Es importante evitar un exceso innecesario de disolvente
a fin de que la disolución resultante esté saturada. En caso de haber añadido ligero exceso
de disolvente, este puede eliminarse por evaporación.
c) Se filtra en caliente con un embudo al que se adapta el papel de filtro, recogiendo el
filtrado sobre el cristalizador.

Operaciones Básicas deLaboratorio – Química Inorgánica

Profesor: Rafael Aguado Bernal

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Figura 1

Para cerciorarse que una disolución ha alcanzado suficiente concentración en orden a
cristalizar, se introduce una varilla en la disolución caliente, sacada fuera, se deja enfriar al
aire; si aparecen costras de masa sólida se pasa a la siguiente etapa; de lo contrario, se ha
deconcentrar más.

d) Se deja en reposo (tiempo y reposo son los dos
requisitos esenciales para una buena cristalización).
e) Se separan los cristales y escurren por succión a la
trompa en embudo Buchner (como se indica en el
esquema mostrado para la precipitación, en el Tema de
Precipitación). Se lavan con disolvente frío y se
escurren de nuevo. Cuidado con el lavado de los
cristales.
f) Sedesecan los cristales sobre papel de filtro,
presionando para que suelten los líquidos madres
retenidos, o bien pueden ser introducidos en un
desecador.
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Profesor: Rafael Aguado Bernal

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Relación de compuestos que han de ser cristalizados por este método.
CuSO4·5H2O
K2Cr2O7
H2C2O4·2H2O
KNO3...