Cristalización

Cristalización
RESULTADOS Y OBSERVACIONES
Cuadro I. Determinación del punto de fusión y peso en gramos de una pastilla de acetaminofen comercial.
Compuesto | Peso en gramos | Peso mostrado en la etiqueta en gramos | Punto de fusión (°C)Literatura (4) |
Acetaminofen | 0.5 | 0.5 | 169 |
Muestra de acetaminofen utilizada | 1 | - | - |
(4) Tomado de página de Internethttp://www.fichasdeseguridad.com/

Cuadro II. Determinación de porcentaje de recuperación, peso de los cristales y punto de fusión utilizando el equipo Fisher- Johns (±0,5) y Mel-Temp (±0,5), de la acetaminofen luego de su proceso de cristalización.
Disolvente | Peso en gramos | % Recuperación ª | Punto de fusión obtenido (°C) |
Agua | 0.03 | 30 | 169-170 |
Agua (pareja 2) | 0.10 | 10 | 200 |Metanol | 0 | 0 | 0 |
Metanol (pareja 2) | 0.03 | 3 | 169.2-170 |
50%Metanol y 50% agua | 0.01 | 1 | 169-175 |

ª % recuperación = Masa cristales puros * 100
Masa cristales impuros

OBSERVACIONES
* Lo que ocurre es un proceso de disolución donde no hay reacción soluto-disolvente.
* Los procesos de recristalización deacetaminofen fueron realizados por distintas parejas donde cada uno utilizó un distinto disolvente.
* Quedaron algunos cristales en el papel filtro y en el erlenmeyer después de la filtración al vacio.
* Al utilizar agua como disolvente en la filtración por gravedad, la disolución no pasó por el papel filtro la primera vez.
* En la recristalización con metanol de disolvente, se tuvo queconcentrar la mezcla hasta ebullir porque no aparecían cristales.

CÁLCULOS
% recuperación = Masa cristales puros * 100
Masa cristales impuros

Ilustración del uso de la fórmula del cálculo del porcentaje de recuperación para el disolvente de la primer pareja, agua pura:

% recuperación = 0.03 * 100 = 30%
1

REACCIONES
Soluto +Disolvente Disolución

Metanol
Disolvente
Esquema

DISOLUCION (en caliente)
Metanol, acetaminofen, núcleos de ebullición y carbón activado



Insoluble: Núcleos de ebullición y carbón activado
Soluble: acetaminofen



Filtración por gravedad
Separa las impurezas insolubles

Enfriar

Cristalización
Se cristaliza la acetaminofen.

Filtración al vacio
Se recogen loscristales de acetaminofen, separándose así del metanol.

Secado
Se secan los cristales de acetaminofen para desechar el metanol restante.

Fig.1 Esquema de los pasos en el proceso de recristalización de acetaminofen con el metanol.
DISCUSIÓN
La cristalización es un proceso de diferentes técnicas de separación y purificación. En este proceso un producto cristalino es obtenido de una disolución. Paraque se lleve a cabo de la mejor manera es importante la elección correcta del disolvente ya que este influencia la eficiencia de separación a través de su efecto en la cristalización, la estructura de los cristales y en la termodinámica de la disolución. (3). El mejor disolvente será en el cual la solubilidad de la sustancia varié con la temperatura, ya que para que se lleve a cabo lacristalización se requiere que el soluto se disuelva en caliente mientras que en frio muy poco. Para esto se debe considerar polaridad del soluto y el disolvente, ya que de esto dependerá la solubilidad en el medio. La cantidad de disolvente también debe ser considerada ya que lo que se busca es obtener una disolución saturada o sobresaturada al calentar (y poder eliminar impurezas insolubles si esnecesario) y que luego obtener cristales de la disolución disminuyendo la temperatura. Esto afecta el porcentaje de recuperación ya que cuando la saturación es baja se obtienen menos cristales al igual que cuando la sustancia es bastante soluble en frio. (9). Al superarse la concentración de saturación, comienza a cristalizar la sustancia disuelta formándose una segunda fase, una fase solida que es el...