Cristalización

PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS CRISTALIZACIÓN Y SUBLIMACIÓN Introducción La cristalización es el método más adecuado para purificar compuestos sólidos. Los compuestos cristalinos generalmente son más estables y fáciles de manipular que las soluciones y aceites, y se pueden identificar y caracterizar correctamente. En términos de los requerimientos de energía, la cristalización requiere mucho menos parala separación que lo que requiere la destilación y otros métodos de purificación utilizados comúnmente. Además se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que varía desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. Para poder ser transferido a la fase sólida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su calor latente o entalpía de fusión, por loque el estado cristalino además de ser el más puro, es el de menor nivel energético de los tres estados físicos de la materia, en el que las moléculas permanecen inmóviles unas respecto a otras, formando estructuras en el espacio, con la misma geometría, sin importar la dimensión del cristal. Las propiedades de los cristales, como su punto de fusión, densidad y dureza están determinadas por el tipode fuerzas que mantienen unidas a las partículas. Se clasifican en: iónico, covalente, molecular o metálico. Un compuesto orgánico cristalino está constituido por un empaquetamiento tridimensional de moléculas unidas principalmente por fuerzas de Van der Waals, que originan atracciones intermoleculares débiles. La formación y crecimiento de un cristal es un proceso selectivo ya que las moléculasse incorporan a la estructura cristalina en función a su tamaño y forma. De esta manera, el empaquetamiento regular de moléculas de un mismo tipo, forma y tamaño, tiende a excluir la presencia de impurezas. La cristalización a partir de una solución tiene lugar en dos etapas. La primera de ellas consiste en la formación del cristal y recibe el nombre de nucleación. La segunda corresponde alcrecimiento del cristal. El potencial impulsor de ambas etapas es la sobresaturación, de forma que ni la nucleación ni el crecimiento tendrán lugar en una solución saturada o insaturada. Recordemos que la solubilidad se define como la máxima cantidad de un soluto que se puede disolver en una determinada cantidad de un disolvente a una temperatura especifica. Por lo tanto, el primer paso en unacristalización implica disolver el sólido a purificar en la mínima cantidad del disolvente apropiado en caliente, con lo que se obtiene una disolución saturada. Al enfriar, la disolución se sobresatura con respecto al sólido, que empieza a formar núcleos de cristalización en las paredes del recipiente o en la superficie del líquido. Una vez que estos núcleos se han formado, otras moléculas llegan a susuperficie y se unen dando lugar al retículo cristalino. Por otra parte, las impurezas solubles permanecen en disolución ya que no están lo suficientemente concentradas para saturar la disolución y cristalizar. Los cristales obtenidos se recogen por filtración, se lavan varias veces con el mismo disolvente frío para eliminar las impurezas adheridas a la superficie, y finalmente se secan. Si después decristalizar no se obtiene el sólido con la pureza deseada, el proceso se repite empleando el mismo u otro disolvente.

La cristalización idónea es aquella que tiene lugar lentamente, ya que puede proporcionar cristales muy puros. Cuando el enfriamiento de la disolución se realiza muy rápidamente, el compuesto puede precipitar en lugar de cristalizar. La precipitación es la formación rápida deun sólido amorfo, mientras que la cristalización es la formación lenta de un sólido cristalino. La purificación por cristalización es una técnica que requiere habilidad, destreza, experiencia, y en el mejor de los casos, del conocimiento de las propiedades físicas de la sustancia que se desea purificar así como de las impurezas, es importante recordar que la tendencia a cristalizar de los...