Cristalización

Mary Daniela Araya Diaz
Carné: B20428
Grupo: 09
Asistente: Gloriana Rodriguez H. Laboratorio de Química Orgánica General I.
QU-0215
Fecha de Entrega: 26/05/2014

Cristalización.

Resultados
Tabla I. Datos de resultados obtenidos en la extracción de acetanilida.
Datos
Disolvente utilizado Agua
Volumen total de disolvente utilizado (mL) 26
Masa recuperada (g) 0,67
Porcentajede recuperación (%) 82,92
Punto de fusion (°C) 113-114,6
Masa inicial (°C) 1,01

Tabla II. Resultados generales obtenidos durante la sección experimental.
Sistema disolvente
Porcentaje de recuperación (%) Punto fusión
(±0.05 °C)
T. inicial T. final
100% tolueno 90,34 113,2 114,5
100% tolueno 58,54 113,1 114,7
20% Etanol 58,82 114,3 115,3
100% Agua 82,92 113,0 114,6

CálculosCálculo del porcentaje de acetanilida disuelta en 100% agua.
Para la obtención del porcentaje de rendimiento se utiliza únicamente el 80% de la masa pesada de la mezcla de acetanilida, esto debido a que era una mezcla 80% acetanilida y 20% aserrín.
Porcentajederecuperación=masacristalespurosmasainicial∗0,80x100Porcentajederecuperación=0,671,01∗0,80x100Porcentajederecuperación=82,92DiscusiónLa cristalización es un método para purificar sólidos, el cual consiste en formar una solución sobresaturada. Dada la solubilidad de las sustancias, el exceso de soluto sobresaturado es el que cristaliza. También, en caso de dos sustancias diferentes disueltas, con solubilidad característica, se puede cristalizar primero una y luego otra durante el enfriamiento, este paso se conoce como separaciónpor cristalización fraccionada.
Es importante resaltar la elección de un disolvente adecuado para la cristalización y entre sus principales características radica:
No reaccionar con la sustancia a purificar.
Disuelva la sustancia en caliente.
Disuelva al sólido una muy pequeña cantidad en frío.
Punto de ebullición relativamente bajo.
No ser tóxico, barato y no inflamable.
Es decir, si elsólido (muestra) es soluble con el disolvente en frío, este no es el indicado, en caso de no disolver en frío hay que analizar cuando se disuelve en caliente. Si es soluble en caliente es el disolvente apropiado, en caso contrario no lo es.
Otro concepto importante es la filtración de impurezas insolubles y la eliminación de sustancias coloreadas. Se pueden usar dos técnicas principalmente, lafiltración por gravedad y al vacío. A la hora de filtrar por gravedad, resulta importante como doblar el papel, dado que si se dobla en forma de abanico este aumenta la velocidad de la filtración pues su área de contacto aumenta y permite el flujo de aire. El carbón activado sirve para eliminar las sustancias coloreadas.
Una forma de aumentar la velocidad de cristalización es raspando el fondo delrecipiente con un agitador de vidrio. Igualmente se puede acelerar el proceso mediante sembrar un cristal del compuesto en la disolución o concentrar esta disolución. Un error común en la práctica de cristalización es la obtención de aceites en lugar de cristales, debido a sólidos de puntos de fusión bajos.

Discusión
La parte experimental se centró completamente en la cristalización de unamuestra de acetanilida con aserrín. El primer paso consistió en la elección del disolvente apropiado para realizar la cristalización. Debido a las observaciones observadas de cada uno de los compañeros y adjuntas en la tabla I, se eligió el disolvente 50-50% de etanol-agua. Lo anterior es debido a que un disolvente es ideal cuando disuelve una cantidad razonable del compuesto en caliente, pero nada ocasi nada a temperatura amiente. Si se disuelven las sustancias de interés, pero no las impurezas, estas pueden separarse por filtración. Debido a lo observado, la composición analizada por la compañera María José Vargas fue la escogida.
Una vez pesada e introducida la muestra (acetanilida y aserrín) se procedió a introducir una pequeña cantidad de carbón activado a la muestra. No es raro...